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高效液相色谱法测定小麦粉及其制品中的间苯二酚

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中国粮油学报 2020年第9期35卷 174-178页

作者：别梅宿书芳武传香刘艳明山东省食品药品检验研究院济南250000

建立一种利用高效液相色谱测定小麦粉及其制品中间苯二酚含量的方法。样品经甲醇提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀,经C 18-Amide柱分离,甲醇/水为流动相洗脱,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测,外标法定量。二极管阵列和荧光检测器的定... 详细信息

建立一种利用高效液相色谱测定小麦粉及其制品中间苯二酚含量的方法。样品经甲醇提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀,经C 18-Amide柱分离,甲醇/水为流动相洗脱,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测,外标法定量。二极管阵列和荧光检测器的定量结果均具备良好特异性,且在各自线性范围内r 2>0.999,定量限分别为1 mg/kg和0.05 mg/kg,回收率在73.0%~108.6%,RSD<8.2%。建立的方法操作简单、灵敏度高、准确度好,适用于小麦粉及其制品中间苯二酚的测定。

关键词：间苯二酚高效液相色谱小麦粉

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留

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色谱 2021年第12期39卷 1374-1381页

作者：魏莉莉薛霞武传香丁一卢兰香王骏刘艳明山东省食品药品检验研究院山东济南250101 山东省食品药品安全检测工程技术研究中心山东济南250101

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素... 详细信息

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;方法的检出限(LOD,S/N≥3)为2~5μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5~10μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20μg/kg、100μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。

关键词：固相萃取混合型离子交换液相色谱串联质谱氨基糖苷类药物鸡蛋

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中林可胺类和大环内酯类抗生素及其代谢物残留

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分析试验室 2024年第7期43卷 1017-1023页

作者：魏莉莉程志丁一卢兰香武传香王骏薛霞刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监督重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台济南250101

建立了畜禽肉中林可胺类(林可霉素、吡唎霉素)、大环内酯类抗生素(螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、克拉霉素、罗红霉素、交沙霉素、泰万菌素)及其2种代谢物(新螺旋霉素、3-O-乙酰泰乐菌素)残留量的超高效... 详细信息

建立了畜禽肉中林可胺类(林可霉素、吡唎霉素)、大环内酯类抗生素(螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、克拉霉素、罗红霉素、交沙霉素、泰万菌素)及其2种代谢物(新螺旋霉素、3-O-乙酰泰乐菌素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。试样采用70%(V/V)乙腈水超声提取,磷酸盐缓冲溶液(pH 9.0)稀释,C18固相萃取柱净化;采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾串联质谱仪,在多离子反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明,14种药物在0.25~50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限(LOQ)为1.0μg/kg。在1,10,100μg/kg加标水平下,不同基质中平均回收率为76.6%~111.5%,相对标准偏差小于13%,满足兽药残留实验室质量控制规范要求,可实现GB 31650-2019中涵盖的林可胺类、大环内酯类及其代谢物的同时测定。

关键词：林可胺类抗生素大环内酯类抗生素代谢物超高效液相色谱-串联质谱固相萃取

高效液相色谱法快速测定小麦粉及其添加剂中三聚硫氰酸三钠盐

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分析试验室 2021年第4期40卷 416-421页

作者：尹丽丽张艳侠武传香薛霞孙珊珊王明栋胡梅刘艳明祝建华山东省食品药品检验研究院山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心山东省食品药品安全检测工程技术研究中心济南250101

建立了小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)的高效液相色谱检测方法。优化了缓冲盐提取体系对TMT的提取,比较了不同色谱条件对TMT及杂质的分离效果。样品中TMT用乙腈-甲酸铵缓冲溶液体系提取,以甲醇-酸化乙酸铵为流动相... 详细信息

建立了小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)的高效液相色谱检测方法。优化了缓冲盐提取体系对TMT的提取,比较了不同色谱条件对TMT及杂质的分离效果。样品中TMT用乙腈-甲酸铵缓冲溶液体系提取,以甲醇-酸化乙酸铵为流动相梯度洗脱,Atlantis T3色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果显示,TMT质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9997)。方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,加标回收率在90.3%~105.1%之间,相对标准偏差均小于5.1%。通过控制提取条件和色谱分离条件实现了总TMT的测定,克服了酶式面粉处理剂易胶化问题。方法适用于小麦粉及其添加剂中总TMT的快速定性、定量分析。

关键词：小麦粉面粉处理剂三聚硫氰酸三钠盐(TMT) 高效液相色谱法(HPLC)

AQC柱前衍生/UPLC-MS/MS测定蜂蜜中的内源性氨基酸和牛磺酸成分

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分析测试学报 2022年第12期41卷 1738-1745页

作者：卢兰香郑红武传香魏莉莉丁一王骏祝建华刘艳明薛霞山东省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术) 山东省食品药品安全检测工程技术研究中心山东济南250101

基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水提取,AQC衍生后,采用AccQ-Tag Ultra C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色... 详细信息

基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水提取,AQC衍生后,采用AccQ-Tag Ultra C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:24种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.993 0;检出限为0.03~0.15μmol/L,定量下限为0.1~0.5μmol/L;低、中、高3个加标水平下的回收率为90.5%~109%,相对标准偏差为1.2%~4.7%。通过对39批次真蜂蜜、39批次掺假蜂蜜、10批次糖浆进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中目标物的种类与含量差异较大,掺假蜂蜜中氨基酸与牛磺酸的含量明显低于真蜂蜜,糖浆中未检出目标物。该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于蜂蜜中氨基酸和牛磺酸的快速定性、定量分析,可为蜂蜜的质量评价和掺假鉴别提供技术支持。

关键词：蜂蜜氨基酸牛磺酸 AQC衍生超高效液相色谱-串联质谱

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婴幼儿米粉中井冈霉素A残留量的测定

食品科技 2024年第8期49卷 316-321页

作者：薛霞胡梅卢兰香王骏魏莉莉武传香丁一刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品重点监管技术)产业技术基础公共服务平台山东济南250101

文章建立了亲水作用色谱-串联质谱法测定婴幼儿米粉中井冈霉素A残留量的分析方法。采用甲醇-水(7:3)作为溶剂进行目标物的提取,取1 mL提取液氮吹干后用20 mmol/L醋酸铵(pH3.0)复溶,MCX固相萃取柱净化,以5 mmol/L醋酸铵和乙腈为流动相,经... 详细信息

文章建立了亲水作用色谱-串联质谱法测定婴幼儿米粉中井冈霉素A残留量的分析方法。采用甲醇-水(7:3)作为溶剂进行目标物的提取,取1 mL提取液氮吹干后用20 mmol/L醋酸铵(pH3.0)复溶,MCX固相萃取柱净化,以5 mmol/L醋酸铵和乙腈为流动相,经BEH Amide色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式扫描,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~5.0 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。在空白婴幼儿米粉样品中进行了5.0、50.0、200.0μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,方法的平均回收率为88.5%~100.5%,相对标准偏差为4.84%~10.08%。所建方法的提取及净化过程简便、重现性好、灵敏度高,可用于的婴幼儿米粉中井冈霉素A的快速定性定量分析。

关键词：婴幼儿米粉井冈霉素A MCX固相萃取柱亲水作用色谱-串联质谱法

通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林的残留量

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现代食品科技 2023年第7期39卷 312-319页

作者：魏莉莉程志卢兰香丁一武传香胡梅薛霞刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监督重点实验室(肉及肉制品监管技术)山东省食品药品安全检测工程技术研究中心山东济南250101

建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林残留量的方法。样品在37℃经酸性磷酸酯酶酶解,乙腈提取,EMR-Lipid固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,经过BEH Z-HILIC色谱柱(10... 详细信息

建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林残留量的方法。样品在37℃经酸性磷酸酯酶酶解,乙腈提取,EMR-Lipid固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,经过BEH Z-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,经串联质谱仪,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。对前处理条件、液相条件和质谱参数进行了系统的考察。该方法在0.05~5μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为2.0μg/kg。在2.0、4.0、20μg/kg添加水平下,回收率为94.5%~112.0%,相对标准偏差(n=6)为1.4%~3.2%。该方法相比标准方法前处理简单、快速,适用于禽肉中利巴韦林残留的批量分析。

关键词：通过式固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法利巴韦林禽肉

同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中生物素含量

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分析试验室 2020年第8期39卷 914-918页

作者：卢兰香薛霞魏莉莉公丕学丁一武传香王骏祝建华刘艳明山东省食品药品检验研究院济南250101

建立了同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中生物素含量的分析方法。样品采用0.1 mol/L H2SO4121℃水解30 min提取后,QASIS PRiME HLB固相萃取柱净化,经C18色谱柱分离,三重四极杆电喷雾质谱检测,内标法定量。生物素在0.5~25 ng... 详细信息

建立了同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中生物素含量的分析方法。样品采用0.1 mol/L H2SO4121℃水解30 min提取后,QASIS PRiME HLB固相萃取柱净化,经C18色谱柱分离,三重四极杆电喷雾质谱检测,内标法定量。生物素在0.5~25 ng/mL范围内线性关系良好(R^2=0.998);高、中、低3个加标水平的回收率在95.8%~110.8%之间,相对标准偏差范围小于4.6%。方法检出限(S/N=3)为0.75μg/100 g,定量限(S/N=10)为2.5μg/100 g。方法可为鸡蛋中生物素的含量水平测定和研究提供技术支持。

关键词：生物素超高液相色谱-串联质谱固相萃取内标法鸡蛋

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

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分析测试学报 2022年第3期41卷 341-347页

作者：薛霞丁一公丕学卢兰香王骏张艳侠武传香宿书芳魏莉莉刘艳明胡梅山东省食品药品检验研究院山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心山东省食品药品安全检测工程技术研究中心山东济南250101

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法。试样采用水-乙腈(体积比2∶3)溶液提取,乙腈-水(体积比8∶2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定。采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法。试样采用水-乙腈(体积比2∶3)溶液提取,乙腈-水(体积比8∶2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定。采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)扫描,外标法定量。结果表明:在优化条件下,胆碱和乙酰胆碱的检出限(LODs,S/N≥3)分别为0.5、0.05 mg/kg,定量下限(LOQs,S/N≥10)分别为1.0、0.1 mg/kg;两者分别在0.5~50 ng/mL和0.05~5 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r^(2))大于0.99。空白果葡糖浆(F55)在LOQs、10LOQs、50LOQs 3个浓度水平下的加标回收率为100%~103%,相对标准偏差小于5.0%;在50LOQs浓度水平下,洋槐蜜中的胆碱和乙酰胆碱的加标回收率分别为97.3%和97.8%,相对标准偏差不大于5.1%。该方法前处理简便、快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的测定,已成功应用于70批次蜂蜜和10批次糖浆中两种目标物的测定。

关键词：胆碱乙酰胆碱蜂蜜超高效液相色谱-串联质谱法