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高效液相色谱-质谱法测定生鲜乳中氯霉素的方法研究

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中国乳品工业 2024年第4期52卷 61-64页

作者：黄鑫廖欢陈灵栾庆祥周泽晓章厉劼杨强金晓峰贵州省兽药饲料检测所贵阳550003

建立高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯霉素残留的方法。对GB 29688—2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中的测定方法进行优化。量取生鲜乳适量,加氯霉素-D_(5)内标工作液,经乙腈萃取后,5000 r/min离心,过OASIS... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯霉素残留的方法。对GB 29688—2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中的测定方法进行优化。量取生鲜乳适量,加氯霉素-D_(5)内标工作液,经乙腈萃取后,5000 r/min离心,过OASIS Prime HLB柱,将所过溶液氮气吹干,水复溶,取下层水溶液层过0.22μm水系滤膜。将C_(18)柱作为液相色谱柱,按V_((乙腈))∶V_((水))=60:40体积比等度洗脱。结果表明,氯霉素在0.2~10.0μg/kg范围内有较好的准确度,相关系数均大于0.99,方法检测限0.05μg/kg,定量限都为0.2μg/kg,3个加标浓度(0.2、1.0、10.0μg/kg)的氯霉素的平均回收率为85.5%~116.0%,相对标准偏差为1.23%~8.16%。试验结果完全符合国家标准检测要求,适用于生鲜乳中氯霉素定性定量快速检测。

关键词：高效液相色谱-质谱法测定生鲜乳氯霉素

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中马波沙星的残留

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农产品加工 2024年第3期 83-88页

作者：陈灵栾庆祥黄鑫金晓峰赵贵贵州省兽药饲料检测所贵州贵阳550003

建立了高液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定9种动物源食品中马波沙星残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,提取液经浓缩复溶,正己烷除脂净化后,以0.1%甲酸和乙腈为流动相,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离... 详细信息

建立了高液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定9种动物源食品中马波沙星残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,提取液经浓缩复溶,正己烷除脂净化后,以0.1%甲酸和乙腈为流动相,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量。结果表明,马波沙星质量浓度为5.0~400.0 ng/mL时线性关系良好,相关系数(R)为0.9996,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg。在4个不同添加质量浓度下,马波沙星平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差为0.45%~6.86%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中马波沙星的快速分析测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法动物源性食品马波沙星兽药残留

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡粪中37种抗菌药物的含量

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分析科学学报 2024年第3期40卷 315-322页

作者：金晓峰赵贵田兵苏伟栾庆祥黄鑫王璇陈灵章厉劼孙播东周泽晓王庆红杨强廖欢古海谢丽丽母应春文正常贵州省兽药饲料检测所贵州贵阳550003 贵州省种畜禽种质测定中心贵州贵阳553018 贵州大学贵州贵阳550025 贵州省畜牧兽医研究所贵州贵阳550005

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定鸡粪中37种抗菌药物含量的方法。鸡粪经冻干制备,80%乙腈(含0.1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取净化后,利用UPLC-MS/MS测定抗菌药物含量。结果表明,37种抗... 详细信息

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定鸡粪中37种抗菌药物含量的方法。鸡粪经冻干制备,80%乙腈(含0.1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取净化后,利用UPLC-MS/MS测定抗菌药物含量。结果表明,37种抗菌药物浓度在0.40~200.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.996,检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为4μg/kg。37种抗菌药物在3个浓度添加标水平(LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ)下的回收率为63.5%~104.2%,批内相对标准偏差为1.47%~10.5%,批间相对标准偏差为2.39%~14.2%。所建立方法准确、快速、灵敏、稳定,可实现鸡粪中37种抗菌药物的同时快速测定。

关键词：鸡粪固相萃取超高效液相色谱-质谱/质谱抗菌药物

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

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中国兽药杂志 2024年第3期58卷 64-71页

作者：金晓峰孙真峥赵贵王庆红章厉劼栾庆祥黄鑫周泽晓谢丽丽王璇陈灵古海文正常贵州省兽药饲料检测所贵阳550003 贵州省畜牧兽医研究所贵阳550005

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005... 详细信息

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2±2.72)%,(k=2,置信区间为95%),主要来源于仪器重复性。

关键词：液相色谱法氟尼辛葡甲胺注射液氟尼辛不确定度

单因素试验结合响应面分析法优化杜仲最佳提取工艺

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药物分析杂志 2013年第5期33卷 859-865页

作者：栾庆祥赵杨周欣龚小见杨世林贵州师范大学天然药物质量控制研究中心贵阳550001 贵州师范大学化学与材料科学学院贵阳550001 贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室贵阳550001

目的:以松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside,PDG)含量为指标,研究杜仲最佳提取工艺,为大鼠经口给予杜仲提取物进行体内药代动力学研究提供供试品。方法:应用单因素试验结合响应面分析法(response surface methodology),对杜仲提... 详细信息

目的:以松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside,PDG)含量为指标,研究杜仲最佳提取工艺,为大鼠经口给予杜仲提取物进行体内药代动力学研究提供供试品。方法:应用单因素试验结合响应面分析法(response surface methodology),对杜仲提取工艺进行优化,在单因素试验的基础上选取因素不同水平,根据中心组合(Box-Benhnken)试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法确定最佳提取工艺。结果:以PDG含量为指标,杜仲最佳提取工艺条件为:提取方法为超声提取,提取溶剂为26%乙醇溶液,料液比1∶13,提取时间25 min,此条件下PDG含量的提取预测值为3.2809 mg.g-1原药材。结论:超声提取法与中国药典(2010年版)中杜仲供试品溶液的制备方法比较,具有提取率高、能耗少、时间短等优点,为杜仲体内药代动力学研究奠定了基础。

关键词：中药材杜仲提取工艺松脂醇二葡萄糖苷单因素试验响应面分析法

直接进样-质谱检测指纹图谱技术结合化学模式识别法研究杜仲的质量

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中草药 2014年第19期45卷 2844-2849页

作者：赵杨周欣龚小见栾庆祥贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室贵州贵阳550001 贵州师范大学天然药物质量控制研究中心贵州贵阳550001

目的利用直接进样-质谱检测指纹图谱技术结合化学模式识别法研究不同产地杜仲药材的质量。方法样品经简单提取后,不经色谱分离,直接进入质谱仪进行分析,产生的m/z 100~1 000的离子响应强度信息经预处理后由分析软件Simca-P进行主成分分... 详细信息

目的利用直接进样-质谱检测指纹图谱技术结合化学模式识别法研究不同产地杜仲药材的质量。方法样品经简单提取后,不经色谱分离,直接进入质谱仪进行分析,产生的m/z 100~1 000的离子响应强度信息经预处理后由分析软件Simca-P进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)。结果经PCA和PLS-DA分析得到的分布图将来源于不同产地的杜仲聚为4类,反应了其化学成分的差异性;通过载荷图则可发现在分类过程中起决定作用的化学标记物。结论该方法作为一种极具特点的指纹图谱分析技术,可以被广泛用于药材的真伪鉴别、基源鉴定及不同产地药材的快速判别研究。

关键词：直接进样-质谱检测指纹图谱技术化学模式识别法杜仲主成分分析偏最小二乘法判别分析

超高效液相色谱串联质谱法测定禽粪便中金刚烷胺残留量方法的建立

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黑龙江畜牧兽医 2019年第1期 131-135页

作者：金晓峰黄鑫栾庆祥贵州省兽药饲料监察所

为了有效快速地检测活体家禽在养殖过程中是否使用违禁药物金刚烷胺,将禽粪便用1%三氯乙酸-甲醇(50%+50%)进行超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,0.22μm滤膜过滤,再经超高效液相色谱串联质谱联用仪测定,进行方法学考查。结... 详细信息

为了有效快速地检测活体家禽在养殖过程中是否使用违禁药物金刚烷胺,将禽粪便用1%三氯乙酸-甲醇(50%+50%)进行超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,0.22μm滤膜过滤,再经超高效液相色谱串联质谱联用仪测定,进行方法学考查。结果表明:金刚烷胺浓度在0.01~1μg/mL范围内线性关系良好;向空白禽粪便中添加金刚烷胺含量为10,50,100,500μg/kg时,回收率在89.6%~92.8%之间,定量限为10μg/kg。说明建立的超高效液相色谱串联质谱法准确度、精密度和灵敏度较好,可满足禽粪便中金刚烷胺含量的检测要求。

关键词：活体检测金刚烷胺超高效液相色谱串联质谱法禽粪便违禁药物

超高效液相色谱法测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量方法的研究

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黑龙江畜牧兽医 2020年第21期 136-138,141页

作者：栾庆祥金晓峰黄鑫方启容章厉劼赵贵贵州省兽药饲料检测所贵阳550003

为了有效快速测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的禽蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,超高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明:斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯浓度在0.1~30μg/mL范围内... 详细信息

为了有效快速测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的禽蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,超高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明:斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯浓度在0.1~30μg/mL范围内线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.15 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg。斑蝥黄4个添加水平的平均回收率为80.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.0%;β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯4个添加水平的平均回收率为69.6%~93.8%,RSD为0.4%~6.6%。说明该方法简便、快速、可行,灵敏度高,准确度好,适用于测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量。

关键词：超高效液相色谱法斑蝥黄 β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量禽蛋

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中黄曲霉毒素B_1的比较研究

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饲料研究 2019年第1期42卷 78-82页

作者：黄鑫栾庆祥金晓峰贵州省兽药饲料监察所贵州贵阳550003

利用免疫亲和柱的方法对饲料中黄曲霉毒素B_1进行检测。饲料样品经70%甲醇水提取后,用水稀释,过黄曲霉毒素B_1免疫亲和柱、甲醇洗脱、去离子水稀释洗脱溶液,在超高效液相色谱串联质谱仪上进行检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1,在2~20μg/k... 详细信息

利用免疫亲和柱的方法对饲料中黄曲霉毒素B_1进行检测。饲料样品经70%甲醇水提取后,用水稀释,过黄曲霉毒素B_1免疫亲和柱、甲醇洗脱、去离子水稀释洗脱溶液,在超高效液相色谱串联质谱仪上进行检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1,在2~20μg/kg上呈良好的线性关系,R^2>0.999;饲料黄曲霉毒素B_1添加浓度在2~20μg/kg上,回收率范围为83.50%~92.40%,RSD值小于2.0%,并用所建方法同标准NY/T 2071—2011的方法进行样品处理对比分析,从而为饲料中黄曲霉毒素B_1检测方法提供更多的选择。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱饲料黄曲霉毒素B1 方法比较研究