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ZSM-5/MCM-41微-介孔复合分子筛的微波合成及表征

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石油化工 2015年第3期44卷 308-313页

作者：罗小林杨得锁罗旭梅陈亚芍宝鸡文理学院化学化工系陕西省植物化学重点实验室陕西宝鸡721013 陕西师范大学化学化工学院应用表面与胶体化学教育部重点实验室陕西西安710062

以碱液处理的ZSM-5分子筛反应液为硅铝源、十六烷基三甲基溴化铵为介孔模板剂,通过微波法快速合成了具有微-介孔结构的ZSM-5/MCM-41复合分子筛。考察了反应时间、反应温度和体系p H对合成产物的影响,优化了合成条件,并利用XRD、SEM、TEM... 详细信息

以碱液处理的ZSM-5分子筛反应液为硅铝源、十六烷基三甲基溴化铵为介孔模板剂,通过微波法快速合成了具有微-介孔结构的ZSM-5/MCM-41复合分子筛。考察了反应时间、反应温度和体系p H对合成产物的影响,优化了合成条件,并利用XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附等手段对合成产物进行了表征。实验结果表明,反应温度为120℃时,在0.5 mol/L的Na OH溶液中,利用微波消解ZSM-5分子筛原粉30 min后,调节体系p H为10.5,继续晶化30 min,可得到ZSM-5/MCM-41复合分子筛。相比于传统水热法,微波法的合成效率提高了20倍以上。所得ZSM-5/MCM-41复合分子筛中既保留了ZSM-5分子筛的微孔结构,也形成了典型的MCM-41分子筛的介孔结构,且所得ZSM-5/MCM-41复合分子筛的孔体积、比表面积较ZSM-5分子筛提高了近3倍。

关键词：微-介孔复合分子筛 ZSM-5 MCM-41 微波合成

芳基取代羧酸离子液体结构与摩擦学性能的构效关系研究

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表面技术 2017年第11期46卷 212-222页

作者：孙文静张帅董瑞文平杨得锁凡明锦宝鸡文理学院化学化工学院陕西省植物化学重点实验室陕西宝鸡721013

目的研究芳基取代羧酸离子液体的分子结构与其摩擦学性能、物理化学性质之间的构效关系。方法分别以4-甲基苯乙酸(4-Me-PA)、4-叔丁基苯乙酸(4-tBu-PA)、4-苯基丁酸(PB)、异丁基苯丙酸钠(布洛芬钠,Ibu)作为阴离子源,以四丁基氢氧化铵(N4... 详细信息

目的研究芳基取代羧酸离子液体的分子结构与其摩擦学性能、物理化学性质之间的构效关系。方法分别以4-甲基苯乙酸(4-Me-PA)、4-叔丁基苯乙酸(4-tBu-PA)、4-苯基丁酸(PB)、异丁基苯丙酸钠(布洛芬钠,Ibu)作为阴离子源,以四丁基氢氧化铵(N4444OH)、四丁基氯化铵(N4444Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(C4mim)、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐(C8mim)为阳离子源,通过酸碱中和反应和离子交换反应合成了七种芳基取代羧酸离子液体。以市售合成润滑油聚α-烯烃(PAO10)和传统离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(L-B104)为对照样,对其分子结构与摩擦学性能、物理化学性质之间的构效关系进行了系统研究。结果芳基取代羧酸离子液体的热分解温度在161~217℃之间,水解反应的p H值保持不变,具有较高的水解稳定性和热稳定性,对金属基底材料无腐蚀,作为润滑剂使用时,在钢/钢、钢/铜、钢/铝三种摩擦副上的平均摩擦系数f和平均磨损体积V分别为f钢/钢=0.081,f钢/铜=0.067,f钢/铝=0.080,V钢/钢=3.24×10-3 mm3,V钢/铜=22.04×10-3 mm3,V钢/铝=22.35×10-3 mm3,均具有良好的减摩抗磨性能,它们的分子结构对其摩擦学性能和物理化学性质均具有较明显的影响。结论芳基取代羧酸离子液体中,阳离子上取代烷基链越长,其热分解温度越高,运动黏度和黏度指数也越大;阴离子的空间体积越大,相应离子液体的黏度指数越大;它们在钢/钢、钢/铜、钢/铝摩擦副上均表现出良好的润滑作用。这主要是因为在摩擦过程中离子液体在摩擦副表面形成了稳定的吸附膜,在这层吸附膜中,阴阳离子的影响作用不同,阳离子对其减摩作用的影响较大,阴离子对其抗磨作用的影响较大;这层吸附膜的润滑性能还受到黏度的影响,具有适中运动黏度和较大黏度指数的离子液体作为润滑剂,摩擦学性能更加优异。

关键词：离子液体润滑剂芳香酸咪唑季铵盐布洛芬摩擦学性能

不同结构Cu_2O多晶的合成及其对高氯酸铵热分解的催化作用

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物理化学学报 2014年第3期30卷 520-526页

作者：罗小林杨得锁原春兰罗旭梅陈亚芍宝鸡文理学院化学化工系植物化学陕西省重点实验室陕西宝鸡721013 陕西师范大学化学化工学院应用表面与胶体化学教育部重点实验室西安710062

利用均相反应器,在没有添加剂的条件下合成了具有多孔结构的Cu2O微球.考察了合成时间以及反应器旋转速度对Cu2O微球结构的影响.通过增加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量,使得Cu2O从多孔微球转变为立方体孪晶,最终形成十四面体孪晶结构.同时,... 详细信息

利用均相反应器,在没有添加剂的条件下合成了具有多孔结构的Cu2O微球.考察了合成时间以及反应器旋转速度对Cu2O微球结构的影响.通过增加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量,使得Cu2O从多孔微球转变为立方体孪晶,最终形成十四面体孪晶结构.同时,将不同结构的Cu2O多晶应用于催化高氯酸铵(AP)的热分解,结果表明:多孔Cu2O微球较其它结构的Cu2O对AP的热分解具有更高的催化活性,使得AP的低温分解温度降低了37.4°C,而AP在低温阶段的分解量也由8.7%增加至49.0%.

关键词：均相反应器高氯酸铵热分解

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顺丁烯二酸二丁酯合成的催化剂

宝鸡文理学院学报（自然科学版） 2002年第2期22卷 129-131页

作者：杨得锁宝鸡文理学院化学化工系陕西宝鸡721007

研究用 H2 SO4 、Fe2 ( SO4 ) 3 、H2 SO4 和 Fe2 ( SO4 ) 3 的混合物、苯磺酸、Fe NH4 ( SO4 ) 2 · 1 2 H2 O、强酸性树脂作催化剂 ,由顺丁烯二酸酐和正丁醇合成顺丁烯二酸二丁酯。实验结果表明 :以 H2 SO4 和Fe2 ( SO4 ) 3 的混合物... 详细信息

研究用 H2 SO4 、Fe2 ( SO4 ) 3 、H2 SO4 和 Fe2 ( SO4 ) 3 的混合物、苯磺酸、Fe NH4 ( SO4 ) 2 · 1 2 H2 O、强酸性树脂作催化剂 ,由顺丁烯二酸酐和正丁醇合成顺丁烯二酸二丁酯。实验结果表明 :以 H2 SO4 和Fe2 ( SO4 ) 3 的混合物为催化剂合成顺丁烯二酸二丁酯 ,催化活性最高 ,当 n醇 ∶ n酐 =3 .0∶ 1 ,Fe2 ( SO4 ) 3用量为酐量的 2 % ,H2 SO4 用量为总量的 0 .1 % ,带水剂甲苯与酐等物质量 ,反应温度为 1 1 0～ 1 3 0℃ ,反应时间为 90 min,酯化率可达 98.9%。

关键词：顺丁烯二酸二丁酯催化剂合成

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白藓皮中活性物质梣酮的提取工艺研究

精细化工 2009年第7期26卷 659-661页

作者：原春兰王晓玲杨得锁宝鸡文理学院化学化工系陕西宝鸡721007

梣酮是白藓皮中具有生物活性的物质。采用ρ〔Ca(OH)2〕=100 g/L的石灰乳润湿药材,石油醚回流提取,浸膏用甲醇和石油醚分离,甲醇重结晶;V(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=3∶2作洗脱剂,柱色谱进一步纯化,得无色针状结晶;经HPLC1、HNMR和13CNMR检... 详细信息

梣酮是白藓皮中具有生物活性的物质。采用ρ〔Ca(OH)2〕=100 g/L的石灰乳润湿药材,石油醚回流提取,浸膏用甲醇和石油醚分离,甲醇重结晶;V(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=3∶2作洗脱剂,柱色谱进一步纯化,得无色针状结晶;经HPLC1、HNMR和13CNMR检测为梣酮。由该工艺获得的梣酮收率达到94.7%,且经小叶碟添加法活性测试证实,具有较高的生物活性,在w(梣酮)=0.21%时,其72 h的拒食率和死亡率分别为90.4%和95.2%。该提取分离工艺已于2008年1月24日申请中华人民共和国国家发明专利"梣酮的新用途及梣酮水剂杀虫剂"(申请号200810017515.7)。

关键词：白藓皮生物活性梣酮提取工艺中药现代化技术

氨基酸离子液体润滑剂的结构与摩擦学行为的关系

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中国表面工程 2017年第3期30卷 148-158页

作者：凡明锦张朝阳文平杨得锁周峰刘维民宝鸡文理学院化学化工学院陕西宝鸡721013 中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室兰州730000

利用酸碱中和法合成了一系列季铵盐和季膦盐氨基酸离子液体(AAILs)润滑剂,以合成润滑油聚α-烯烃(PAO10)和传统含氟离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐(L-F104)作为参照样,评价了粘温性能、热稳定性以及作为不同摩擦副润滑... 详细信息

利用酸碱中和法合成了一系列季铵盐和季膦盐氨基酸离子液体(AAILs)润滑剂,以合成润滑油聚α-烯烃(PAO10)和传统含氟离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐(L-F104)作为参照样,评价了粘温性能、热稳定性以及作为不同摩擦副润滑剂的润滑性能,探索了阴、阳离子结构对其物理化学性质和摩擦学性能的影响规律。结果表明:季膦盐氨基酸离子液体的粘温性能和热稳定性明显优于季铵盐氨基酸离子液体;这些离子液体中,阴离子上硫元素的引入可显著提高其粘温性能,而芳环的引入却使其粘温性能明显下降。结构对其摩擦学性能的影响规律与摩擦副种类有关:当钢/钢、钢/铜摩擦副作为润滑剂时,在常温或高温条件下,均具有优异的减摩抗磨性能;当钢/铝摩擦副作为润滑剂时,只有含芳基的季铵盐氨基酸离子液体具有优于PAO 10和L-F104减摩抗磨性能。

关键词：氨基酸离子液体润滑剂结构摩擦学行为