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四唑及甲基化四唑的合成方法研究

四唑及甲基化四唑的合成方法研究

作者：曹美萍南京理工大学

学位级别：硕士

四唑类化合物由于其独特的化学性质,在含能材料、生物医学、配位化学、药理学等领域具有重要用途。因此,四唑类化合物的合成方法也成为了研究的热点。本文在阅读大量文献的基础上,设计了5-取代1H四唑的合成新方法,研究了该合成方法的... 详细信息

四唑类化合物由于其独特的化学性质,在含能材料、生物医学、配位化学、药理学等领域具有重要用途。因此,四唑类化合物的合成方法也成为了研究的热点。本文在阅读大量文献的基础上,设计了5-取代1H四唑的合成新方法,研究了该合成方法的各个影响因素,发现了以有机腈为底物,NaN3为叠氮供应源,熔融四丁基溴化铵(TBAB)离子液体为溶剂的合成反应体系,该合成新方法避免了有机溶剂与含金属离子催化剂的使用,反应产率高,后处理简单。通过大量实验确定了最佳反应条件,投料摩尔比：有机腈：NaN3:TBAB为1：1.2：1.2,反应温度为105℃。研究发现所建立的合成方法有广泛的适用性,可应用到含芳基,吡啶基,吡嗪基,以及其他含杂环基腈类底物中,在所尝试的底物中,绝大部分都有较好的反应结果,产率在62%98%之间,其中含吡啶基的腈类底物产率高达94%98%,但正丁基腈、2-氨基苯腈与苄基腈的反应未得到产物。通过探究实验,认为该反应的机理为典型的协同[2+3]偶极环加成反应。本文也对四唑类化合物甲基化的方法进行了研究,发现了新的四唑N-甲基化方法。以绿色、环保的碳酸二甲酯(DMC)作为甲基化试剂,三乙烯二胺(DABCO)为碱,DMF为溶剂合成了’系列甲基四唑。通过一系列的实验确定了其最佳反应条件为：四唑底物为5mmol, DMC为4mL,DABCO为0.5mmol, DMF为6mL,反应温度为130℃。将所建立的合成方法应用到5位取代分别为烷基与芳基的一系列四唑底物中,均有理想的反应结果,总产率在61%～98%,大部分芳基底物的总产率均在90%以上且反应有较好的选择性。并针对实验结果提出了该合成方法的反应机理。文中所涉及的合成物质都进行了核磁共振氢谱、碳谱,质谱的表征,结果表明各个合成样品均为目标产物。所建立的二类物质的新合成方法具有广泛的应用前景,可以应用在含能材料、生物医学等中间体的合成上

关键词：四唑四丁基溴化铵(TBAB) 甲基化碳酸二甲酯(DMC)

基于矿物元素指纹图谱技术的松江大米产地溯源

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食品科学 2020年第16期41卷 300-306页

作者：石春红曹美萍胡桂霞上海市松江食品药品检验所上海201600

采用电感耦合等离子体质谱技术分析180件松江大米与非松江大米样本中40种矿物元素含量,并结合多元统计方法(方差分析、相关性分析、因子分析和判别分析)分析矿物元素指纹特征,建立判别模型以溯源大米样品的松江与非松江产地。结果表明,... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱技术分析180件松江大米与非松江大米样本中40种矿物元素含量,并结合多元统计方法(方差分析、相关性分析、因子分析和判别分析)分析矿物元素指纹特征,建立判别模型以溯源大米样品的松江与非松江产地。结果表明,大米样本的矿物元素含量在松江与非松江地域间具有显著性差异,元素之间具有显著相关性,因而将筛选后16种元素降维至5个公因子,公因子得分散点图能够明确判别大米产地;以筛选后的B、Na、Fe、Co、Ni、Zn、As和Se共8种矿物元素指标建立的溯源模型对训练集大米产地的整体判别正确率为93.0%,灵敏度为95.2%,特异性为86.8%,交叉检验判别正确率为84.2%~95.2%。验证集样本验证已建立的溯源模型准确度,发现松江与非松江大米产地整体判别正确率为92.1%,灵敏度为96.0%,特异性为84.6%。该模型对训练集与验证集的判别统计学参数基本一致,证明该溯源模型具有优异的判别正确率、灵敏度、特异性和溯源稳定性,因此在判别松江大米与非松江大米的产地上具有切实可行性。结果表明,大米样本的矿物元素含量在松江与非松江地域间具有显著性差异。

关键词：松江大米矿物元素指纹判别分析产地溯源

SSG和FTR治疗输卵管阻塞性不孕症(附69例报告)

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临床放射学杂志 2000年第9期19卷 594-595页

作者：林含舜丁国勇曹美萍浙江省台州市椒江区人民医院放射科 318000

输卵管阻塞或盆腔粘连占女性不孕症的36%～38%[1].以往主要采用剖腹输卵管子宫植入术及吻合术,但疗效较差.我院近3年来利用自制导管系统开展治疗输卵管阻塞造成的不孕症69例,报告如下.

关键词：输卵管阻塞性不孕症输卵管造影 FTR术治疗

UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定

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食品工业科技 2013年第15期34卷 302-305页

作者：张平陈睿曹美萍俞永梅上海市松江食品药品检验所上海201600

建立了UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定方法,分析了肉制品中克伦特罗残留量的测定过程中供试品重复性测量、标准曲线拟合残差、标准品溶液的配制、供试品溶液的配制、分析仪器等因素对测定的不确定度的影响。结... 详细信息

建立了UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定方法,分析了肉制品中克伦特罗残留量的测定过程中供试品重复性测量、标准曲线拟合残差、标准品溶液的配制、供试品溶液的配制、分析仪器等因素对测定的不确定度的影响。结果表明,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为16.08%。通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。该研究对于肉制品中克伦特罗残留量测量的不确定度标准制定具有一定的示范意义。

关键词：超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC—MS MS) 肉制品克伦特罗不确定度

超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量

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中国粮油学报 2024年第5期39卷 189-195页

作者：朱青曹美萍李梦贝石春红上海市松江食品药品检验所上海201600

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能... 详细信息

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B 1(Aflatoxin B 1,AFB 1)、黄曲霉毒素B 2(Aflatoxin B 2,AFB 2)、黄曲霉毒素G 1(Aflatoxin G 1,AFG 1)、黄曲霉毒素G 2(Aflatoxin G 2,AFG 2)、伏马毒素B 1(Fumonisins B 1,FB 1)、伏马毒素B 2(Fumonisins B 2,FB 2)、伏马毒素B 3(Fumonisins B 3,FB 3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB 1、AFG 1、FB 1、FB 2、FB 3、OTA 6种真菌毒素在0.5~15.0μg/L范围内线性良好,AFB 2、AFG 2在0.125~3.750μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。

关键词：松江大米超高效液相色谱-串联质谱法真菌毒素多功能净化柱

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新技术新材料新工艺在江都三站的应用

中国农村水利水电 2012年第5期 143-145页

作者：朱玉兵魏强林曹美萍江苏省江都水利工程管理处江苏江都225200

江都水利枢纽工程第三抽水站是我国首座抽水、发电两用的可逆式大型泵站。总结了TJ05-ZL-01水力模型和变频发电新技术,弹性金属塑料瓦新材料,水泵部件五轴联动数控机床加工、堆焊等新工艺在南水北调东线工程江都三站加固改造过程中的具... 详细信息

江都水利枢纽工程第三抽水站是我国首座抽水、发电两用的可逆式大型泵站。总结了TJ05-ZL-01水力模型和变频发电新技术,弹性金属塑料瓦新材料,水泵部件五轴联动数控机床加工、堆焊等新工艺在南水北调东线工程江都三站加固改造过程中的具体应用,确保了泵站安全可靠运行,充分发挥了泵站工程效益,达到了南水北调东线工程江都三站改造工程"设备一流、性能优秀"的设计初衷。实践也证明了这些新技术新材料新工艺在江都三站加固改造工程中的应用是成功的。

关键词： TJ05-ZL-01水力模型变频发电弹性金属塑料瓦水泵新工艺

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学生课余田径训练及竞赛现状的相关分析

当代体育科技 2019年第23期9卷 57-57,59页

作者：曹美萍太谷县体育运动中心山西晋中030800

当前随着素质教育的推广,我国学生综合素质普遍提升,教师及学生对于体育训练的重视程度也逐渐增加,为教学目标的实现奠定了重要的基础,学生田径训练是优秀体育人才培养的重点项目,课余的田径训练对于对于我国的田径事业有重要的推动作用... 详细信息

当前随着素质教育的推广,我国学生综合素质普遍提升,教师及学生对于体育训练的重视程度也逐渐增加,为教学目标的实现奠定了重要的基础,学生田径训练是优秀体育人才培养的重点项目,课余的田径训练对于对于我国的田径事业有重要的推动作用,有利于我国高层次后备人才的提供,对于我国体育基础的稳固有重要的意义。但当前实际田径训练过程中,存在一系列的问题,阻碍我国田径后备人才培养的相关工作,竞赛的结果不理想,基于此,本文通过对我国学生课余田径训练及竞赛现状进行相关分析,提出针对性改善措施。

关键词：学生课余田径训练竞赛