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焦化企业周边地表水中16种多环芳烃气相色谱-质谱分析方法建立及应用

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化学研究与应用 2024年第1期36卷 211-219页

作者：刘淑娟李国文李元叶正中施艳峰普学伟李志林玉溪师范学院化学生物与环境学院云南玉溪653100 云南农业大学动物科学技术学院云南昆明650201 云南省生态环境厅驻玉溪市生态环境监测站云南玉溪653100

为实现焦化企业周边地表水中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的检测,建立了液液萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)测定16种PAHs残留的分析方法。通过优化色谱、质谱参数确定最佳分析条件,比较不同种类的提取剂(正己烷、... 详细信息

为实现焦化企业周边地表水中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的检测,建立了液液萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)测定16种PAHs残留的分析方法。通过优化色谱、质谱参数确定最佳分析条件,比较不同种类的提取剂(正己烷、二氯甲烷、二氯甲烷-正己烷混合液(V/V=1:1))及其用量、提取时间、提取次数对16种PAHs方法回收率的影响,确定最优前处理方法。取1 L水样加入20.0 g氯化钠,并用50 mL二氯甲烷提取两次,合并提取液并经无水硫酸钠脱水,定量浓缩至0.5 mL,再用二氯甲烷准确定容至1.0 mL。选用弱极性色谱柱HP-5 MS对目标物进行分离,在电子电离源(EI)模式和选择离子监测(SIM)模式下进行测定,氘代内标法定量。在最优提取条件下,16种PAHs可在37.0 min内完成色谱分离分析,在2~500μg·L^(-1)范围内线性关系良好,平均相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)小于14%,方法检出限为0.003~0.01μg·L^(-1),定量限为0.02~0.04μg·L^(-1)。分别向实际水样添加3个不同质量浓度(0.01、0.05和0.25μg·L^(-1))水平进行回收试验,测得16种PAHs的平均回收率为63.0%~100.3%,相对标准偏差为0.7%~8.2%(n=6)。将该方法用于当地焦化企业周边地表水中16种PAHs残留筛查,结果显示受检的6份样品有3份不同程度检出7种PAHs单体,检出质量浓度(μg·L^(-1))较高的3种单体为苊(0.241)、芴(0.088)、荧蒽(0.075),∑_(16) PAHs总质量浓度范围为0~0.551μg·L^(-1)。研究建立的方法具有较高的选择性、正确度和灵敏度,可为调查焦化企业周边地表水中16种PAHs残留提供可靠的技术保障。

关键词：多环芳烃(PAHs) 地表水焦化企业气相色谱-质谱法(GC-MS)

原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定地表水中砷硒锑方法比对研究

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广州化工 2024年第12期52卷 95-97页

作者：李志林杨春涛普学伟赵海茜鲁瑞梅云南省生态环境厅驻玉溪市生态环境监测站云南玉溪653100

建立了原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定地表水中砷、硒、锑的方法。在优化了的仪器和实验条件下,比较了两者的线性关系、检出限、准确度、精密度。结果表明,两种方法相关系数0.9991~0.9999,检出限为0.23~0.59μg/L,样品加... 详细信息

建立了原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定地表水中砷、硒、锑的方法。在优化了的仪器和实验条件下,比较了两者的线性关系、检出限、准确度、精密度。结果表明,两种方法相关系数0.9991~0.9999,检出限为0.23~0.59μg/L,样品加标回收率为92.4%~107%,RSD为0.9%~6.9%,利用国家标准物质验证两种方法的可靠性与准确,测定值均在标准值允许范围内,两种方法准确度高、精密度好、灵敏度高,两种方都可以有效监测地表水中的砷、硒、锑。

关键词：原子荧光法电感耦合等离子体质谱法砷、硒、锑方法比对

基于α-氨基酸和糖的叔胺—硫脲催化剂的设计、合成及其在不对称共轭加成反应中的应用研究

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基于α-氨基酸和糖的叔胺—硫脲催化剂的设计、合成及其在不对称...

作者：普学伟云南大学

学位级别：硕士

具有活化作用的氢键在不对称有机催化剂的应用中已经成为一种有效的方法。自2003年,Takemoto小组首次报道了双功能叔胺/硫脲催化剂催化丙二酸酯与硝基烯烃的高对映选择性Micheal反应以来,双功能叔胺/硫脲催化剂在不对称催化反应中取得... 详细信息

具有活化作用的氢键在不对称有机催化剂的应用中已经成为一种有效的方法。自2003年,Takemoto小组首次报道了双功能叔胺/硫脲催化剂催化丙二酸酯与硝基烯烃的高对映选择性Micheal反应以来,双功能叔胺/硫脲催化剂在不对称催化反应中取得了显著进展,新型手性双功能叔胺/硫脲催化剂的发展成为人们一个关注的焦点。本论文分为三个部分第一部分综述了手性双功能叔胺/硫脲催化剂催化不对称有机反应的研究进展。第二部分设计与合成了11个由非环α-氨基酸和糖衍生的手性双功能叔胺/硫脲催化剂。第三部分考察了新合成的手性双功能叔胺/硫脲催化剂应用于乙酰丙酮对β-硝基烯烃的直接对映选择性共轭加成反应,这些手性双功能叔胺/硫脲催化剂应用于乙酰丙酮对一系列β-硝基烯烃对映选择性共轭加成反应中,取得了好的化学收率(up to 93%)和对映选择性(up to 91% ee),研究证明了具有两个立体控制单元单一催化剂的优势。此外,成功取得乙酰丙酮与硝基烯烃的双立体控制共轭加成。

关键词：有机催化剂双功能叔胺/硫脲 α-氨基酸糖不对称加成反应

气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃

同方学位论文库评论

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理化检验（化学分册） 2020年第8期56卷 911-915页

作者：普学伟豆刚玉溪市环境监测站玉溪653100 华宁县环境监测站玉溪652801

建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,... 详细信息

建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。

关键词：气相色谱法双柱双氢火焰离子化检测器总烃甲烷非甲烷总烃环境空气

联合法海绵钛生产中氯化镁吸潮及其脱气工艺的探讨

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轻金属 2011年第7期 69-71页

作者：左春生普学伟唐山天赫钛业有限公司河北唐山063305 云南新立有色金属有限公司云南昆明650100

论述了联合法海绵钛生产中氯化镁的性质以及其水合物的脱水过程,提出了减少氯化镁吸潮的控制措施。

关键词：海绵钛氯化镁吸潮脱气工艺控制措施

过氧化氢-钛(Ⅳ)-氟化物体系褪色光度法测定熔盐中氟

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冶金分析 2013年第2期33卷 42-46页

作者：普学伟蒋永金崔庆雄毛禹平云南新立有色金属有限公司昆明冶金研究院

在pH 3.2～3.5的硫酸介质中,Ti(Ⅳ)与氟离子络合形成H2TiF6,使Ti(Ⅳ)与H2O2生成的黄色络合物(TiO.H2O2)SO4褪色,且褪色的程度与氟离子含量呈线性关系,据此提出了一种褪色光度法测定熔盐中氟含量的方法。试样采用氧化锌、碳酸钠和石英砂... 详细信息

在pH 3.2～3.5的硫酸介质中,Ti(Ⅳ)与氟离子络合形成H2TiF6,使Ti(Ⅳ)与H2O2生成的黄色络合物(TiO.H2O2)SO4褪色,且褪色的程度与氟离子含量呈线性关系,据此提出了一种褪色光度法测定熔盐中氟含量的方法。试样采用氧化锌、碳酸钠和石英砂的混合熔剂熔融,经水浸取、过滤后,分取适量样品溶液,加入二氧化钛溶液,用硫酸调节pH值,加入双氧水溶液进行反应15min后在波长410nm处测定吸光度。氟含量在0.5～6μg/mL时,校准曲线呈线性关系,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.35μg/mL。测定0.5μg/mL的氟,5倍的SO42-、10倍的Na+、20倍的K+和Cl-不干扰测定,熔盐样品中的Ca2+、Fe3+、Mg2+因其在试样熔融后已被沉淀分离,也不干扰测定。用本法对海绵钛厂镁电解车间2个熔盐样品中氟进行测定,结果与氟离子选择电极法和极谱法一致,相对标准偏差(n=5)分别为2.2%和4.2%。

关键词：过氧化氢二氧化钛氟含量褪色光度法熔盐

直接进样-液相色谱/串联质谱法测定水中苦味酸

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分析试验室 2014年第8期33卷 984-987页

作者：施艳峰普学伟李国文邵应春玉溪市环境监测站玉溪653100

采用液相色谱／串联质谱法测定了水中的苦味酸，对流动相、流速、柱温及进样量等条件进行了优化。结果表明，流动相为甲醇和0．1％甲酸溶液（80：20，V/V），流速1．0mL／min，色谱柱柱温40℃，进样量5μL，苦味酸含量在1．0～50μg/L... 详细信息

采用液相色谱／串联质谱法测定了水中的苦味酸，对流动相、流速、柱温及进样量等条件进行了优化。结果表明，流动相为甲醇和0．1％甲酸溶液（80：20，V/V），流速1．0mL／min，色谱柱柱温40℃，进样量5μL，苦味酸含量在1．0～50μg/L时，校准曲线呈线性关系，相关系数r：0．9999，方法检出限为0．10μg/L。对实际水样进行分析，测量的回收率为76．2％-109％，样品加标平行测定，RSD（n=6）为2．8％-4．7％。

关键词：直接进样液相色谱串联质谱法苦味酸水

ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

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环境与可持续发展 2018年第6期43卷 214-218页

作者：普学伟吉正元玉溪市环境监测站云南玉溪653100

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,... 详细信息

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10^(-3)～4.7×10^(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10^(-3)～6.6×10^(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。

关键词：多环芳烃有机氯农药加速溶剂萃取弗罗里硅柱气相色谱/质谱法土壤

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸

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环境监控与预警 2017年第5期9卷 16-19页

作者：吉正元普学伟玉溪市环境监测站云南玉溪653100

建立了一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸的分析方法。结果表明,吹扫时间、脱附时间、脱附温度和盐酸用量是影响目标化合物测定的关键因素,对吹扫捕集条件优化后,各目标化合... 详细信息

建立了一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸的分析方法。结果表明,吹扫时间、脱附时间、脱附温度和盐酸用量是影响目标化合物测定的关键因素,对吹扫捕集条件优化后,各目标化合物线性良好,相关系数均>0.998,检出限为0.13~2.22μg/L,加标回收率为80.5%~111%,相对标准偏差为1.1%~10.9%,能够满足地表水环境质量标准的要求。

关键词：吹扫捕集气相色谱/质谱法乙醛丙烯醛丙烯腈吡啶松节油丁基黄原酸