焦化企业周边地表水中16种多环芳烃气相色谱-质谱分析方法建立及应用

作     者：刘淑娟 李国文 李元 叶正中 施艳峰 普学伟 李志林 LIU Shu-juan;LI Guo-wen;LI Yuan;YE Zheng-zhong;SHI Yan-feng;PU Xue-wei;LI Zhi-lin

作者机构：玉溪师范学院化学生物与环境学院云南玉溪653100 云南农业大学动物科学技术学院云南昆明650201 云南省生态环境厅驻玉溪市生态环境监测站云南玉溪653100 

出 版 物：《化学研究与应用》 (Chemical Research and Application)

年 卷 期：2024年第36卷第1期

页      面：211-219页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：中央水污染防治专项资金(云南省地下水基础环境状况调查评估 2110302水体)资助 

主　　题：多环芳烃(PAHs) 地表水 焦化企业 气相色谱-质谱法(GC-MS) 

摘      要：为实现焦化企业周边地表水中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的检测,建立了液液萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)测定16种PAHs残留的分析方法。通过优化色谱、质谱参数确定最佳分析条件,比较不同种类的提取剂(正己烷、二氯甲烷、二氯甲烷-正己烷混合液(V/V=1:1))及其用量、提取时间、提取次数对16种PAHs方法回收率的影响,确定最优前处理方法。取1 L水样加入20.0 g氯化钠,并用50 mL二氯甲烷提取两次,合并提取液并经无水硫酸钠脱水,定量浓缩至0.5 mL,再用二氯甲烷准确定容至1.0 mL。选用弱极性色谱柱HP-5 MS对目标物进行分离,在电子电离源(EI)模式和选择离子监测(SIM)模式下进行测定,氘代内标法定量。在最优提取条件下,16种PAHs可在37.0 min内完成色谱分离分析,在2~500μg·L^(-1)范围内线性关系良好,平均相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)小于14%,方法检出限为0.003~0.01μg·L^(-1),定量限为0.02~0.04μg·L^(-1)。分别向实际水样添加3个不同质量浓度(0.01、0.05和0.25μg·L^(-1))水平进行回收试验,测得16种PAHs的平均回收率为63.0%~100.3%,相对标准偏差为0.7%~8.2%(n=6)。将该方法用于当地焦化企业周边地表水中16种PAHs残留筛查,结果显示受检的6份样品有3份不同程度检出7种PAHs单体,检出质量浓度(μg·L^(-1))较高的3种单体为苊(0.241)、芴(0.088)、荧蒽(0.075),∑_(16) PAHs总质量浓度范围为0~0.551μg·L^(-1)。研究建立的方法具有较高的选择性、正确度和灵敏度,可为调查焦化企业周边地表水中16种PAHs残留提供可靠的技术保障。