检索结果-南通市图书馆

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

菊花中农药残留检测方法研究及风险评估

中国药学杂志 2024年第16期 1466-1469页

目的建立基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB 2763中菊花（干）的指标进行梳理，并根据转化原则，确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺，采用超高效液... 详细信息

目的建立基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB 2763中菊花（干）的指标进行梳理，并根据转化原则，确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法，建立菊花限量标准转化方法，并进行方法学验证。结果 4种农药在1～50 ng·mL-1内线性关系良好，相关系数均为0.999 9,平均回收率为77.9%～95.5%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～6.8%;结果样品总体检出率为60%,检出率最高的农药为吡虫啉；检出量最大的为吡虫啉(1 mg·kg-1),结果均未超过GB 2763规定的最大残留限量。采用中药中农药残留风险评估系统对拟转化的4个农药限量值的慢性风险进行评价，结果氟啶胺的慢性风险商大于1,其余3个农药的慢性风险商均小于1,故氟啶胺暂不转化，仅对吡蚜酮、吡虫啉和啶酰菌胺进行转化。结论对菊花中吡蚜酮、吡虫啉和啶酰菌胺3个指标限量标准进行转化，建立的限量标准转化方法操作简单，结果准确，对于规范菊花种植过程中农药的使用和药用安全有重大意义。

关键词：菊花 GB 2763 限量标准风险评估标准转化农药残留

UPLC-MS/MS法同时测定复方半夏片中吡咯里西啶生物碱和马兜铃酸的含量及风险评估

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

中国药学杂志 2024年第17期 1637-1642页

作者：谭春梅方翠芬王娟娟董婷张琳琳郑成陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用同时测定复方半夏片中3个吡咯里西啶生物碱和5个马兜铃酸的测定方法，并进行初步的风险评估。方法 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）,以甲醇-乙腈（1∶1）的... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用同时测定复方半夏片中3个吡咯里西啶生物碱和5个马兜铃酸的测定方法，并进行初步的风险评估。方法 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）,以甲醇-乙腈（1∶1）的混合溶液为流动相A,以含体积分数0.1%甲酸溶液和5 mmol·L-1甲酸铵为流动相B,梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测模式（MRM）,正离子扫描。结果 3个吡咯里西啶在0.48～482.60 pg内线性关系良好，5个马兜铃酸在0.51～538.51 pg内线性关系良好，相关系数均大于0.99;平均回收率为60.4%～120.5%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～9.7%;5批样品中均检出吡咯里西啶生物碱和马兜铃酸，阳性样品吡咯里西啶生物碱总含量为5.42～5.46 mg·kg-1,马兜铃酸总含量为1.04～1.70 mg·kg-1。结论建立的方法操作简便、准确，可同时测定复方半夏片中3个吡咯里西啶生物碱和5个马兜铃酸的含量；初步的风险评估显示，复方半夏片的安全风险较低。

关键词：复方半夏片吡咯里西啶生物碱马兜铃酸超高效液相色谱-串联质谱含量测定风险评估

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

辐照灭菌对覆盆子品质的影响

中国现代应用药学 2024年第9期41卷 1222-1228页

作者：蔡子谦张文婷董婷程新梅杭丽凤丁盛郭增喜方翠芬陈碧莲浙江中医药大学药学院杭州310052 浙江省食品药品检验研究院杭州310053 国家药监局中成药质量评价重点实验室杭州310053 杭州胡庆余堂药业有限公司杭州310016

目的研究^(60)Co-γ辐照对覆盆子灭菌效果及主要成分的影响。方法覆盆子经0、6、10、15、30 kGy剂量^(60)Co-γ辐照后,采用微生物计数法测定辐照前后覆盆子微生物水平;采用高分辨质谱法对覆盆子成分进行分析,对辐照前后覆盆子样品进行... 详细信息

目的研究^(60)Co-γ辐照对覆盆子灭菌效果及主要成分的影响。方法覆盆子经0、6、10、15、30 kGy剂量^(60)Co-γ辐照后,采用微生物计数法测定辐照前后覆盆子微生物水平;采用高分辨质谱法对覆盆子成分进行分析,对辐照前后覆盆子样品进行成分比较分析,鞣花酸及山柰酚3-O-芸香糖苷定量结果分析,指纹图谱相似度评价3个方面,考察辐照对覆盆子成分的影响。结果不同剂量辐照处理后覆盆子微生物检查结果均符合要求;覆盆子辐照前后20个主要成分聚类分析和主成分分析提示差异无统计学意义;鞣花酸及山柰酚3-O-芸香糖苷含量差异均无统计学意义;辐照前后指纹图谱相似度均在0.995~1.000。结论^(60)Co-γ辐照可有效控制覆盆子微生物水平,对覆盆子主要成分无显著影响,研究结果为辐照在覆盆子灭菌工艺中的应用提供依据。

关键词：覆盆子辐照灭菌高效液相色谱法含量测定指纹图谱聚类分析主成分分析

RP-HPLC测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中成药 2007年第12期29卷 1867-1869页

作者：陈勇方翠芬向智敏唐登峰浙江省药品检验所浙江杭州310004

勒马回胶囊是由水蔓菁经加工制成，是由勒马回片经剂改而研制成功的新药，原勒马回片标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十八册。关于水蔓菁中化学成分的报道较少，目前已有文献报道从中分离出环烯醚萜类和黄酮类化合物，本试验对... 详细信息

勒马回胶囊是由水蔓菁经加工制成，是由勒马回片经剂改而研制成功的新药，原勒马回片标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十八册。关于水蔓菁中化学成分的报道较少，目前已有文献报道从中分离出环烯醚萜类和黄酮类化合物，本试验对勒马回胶囊化学成分作了进一步研究，通过DAD检测以及LC／MS联用进行结构确证，在勒马回胶囊中发现了原儿茶酸。现代药理实验表明，原儿茶酸具有增加冠脉流量等生理活性，因此，选择原儿茶酸作为含量测定指标，对控制本制剂的内在质量很有意义。参照文献方法，采用高效液相色谱法测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量，经方法学考察和对3批样品含量测定的结果表明，本法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为本品内在质量控制的有效方法。

关键词： RP—HPLC 勒马回胶囊水蔓菁原儿茶酸

气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2012年第3期32卷 419-423页

作者：李鑫健方翠芬马临科祝明浙江中医药大学杭州310053 浙江省食品药品检验所杭州310004

目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果... 详细信息

目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果:回收率在67.7%～131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 ***-1。结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。

关键词：浙贝母杀虫剂有机氯类农药拟除虫菊酯类农药中药农药残留检测安全监测固相萃取气相色谱-质谱法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

壮阳健威丸质量标准研究

中成药 2011年第6期33卷 1086-1089页

作者：方翠芬陈炜余潇苓祝明浙江省食品药品检验所浙江杭州310004 杭州胡庆余堂药业有限公司浙江杭州310016 浙江省中医院浙江杭州310006

目的完善壮阳健威丸质量标准。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别,RP-HPLC法进行定量测定。结果建立了枸杞子、制何首乌、人参和甘草的薄层色谱鉴别方法;建立了肉苁蓉中松果菊苷的测定方法,松果菊苷的加样回收率为97.8%(RSD为1.2%,n=9),... 详细信息

目的完善壮阳健威丸质量标准。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别,RP-HPLC法进行定量测定。结果建立了枸杞子、制何首乌、人参和甘草的薄层色谱鉴别方法;建立了肉苁蓉中松果菊苷的测定方法,松果菊苷的加样回收率为97.8%(RSD为1.2%,n=9),线性范围为0.036～3.468μg(r=1.000 0,n=7);薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论所建立的定性、定量方法简便、准确、重复性好,专属性强,可较全面地控制壮阳健威丸的质量。

关键词：壮阳健威丸质量标准鉴别定量测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

人参皂苷水溶液热稳定性研究

中国现代应用药学 2011年第12期28卷 1109-1112页

作者：余潇苓苗青方翠芬浙江中医药大学附属第一医院杭州310006 浙江省食品药品检验所杭州310004

目的研究加热时间对人参皂苷水溶液的影响及受热后人参皂苷含量的变化情况。方法红参须浓缩液加热不同时间，采用高效液相色谱法测定其人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc和Rd的含量。结果 5种人参皂苷在加热6 h内，发生不同程度的降解反应，... 详细信息

目的研究加热时间对人参皂苷水溶液的影响及受热后人参皂苷含量的变化情况。方法红参须浓缩液加热不同时间，采用高效液相色谱法测定其人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc和Rd的含量。结果 5种人参皂苷在加热6 h内，发生不同程度的降解反应，二醇类人参皂苷Rb1、Rc和Rd在加热2-3 h时，含量呈明显下降趋势，人参皂苷Rd降解速率最慢。三醇类人参皂苷Rg1和Re在加热3 h内含量快速下降，3 h后趋于平缓。结论在常压受热条件下，人参皂苷水溶液主要成分人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc和Rd的含量，随加热时间延长而不断下降，3 h后下降速率减缓。三醇类人参皂苷较二醇类对热更为敏感。

关键词：人参皂苷稳定性降解高效液相色谱法

快速液相色谱-串联质谱联用同时检测抗风湿类中药制剂中13种添加化学药物成分

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

药物分析杂志 2013年第2期33卷 281-285页

作者：周建良方翠芬陈勇陈碧莲浙江省食品药品检验研究院杭州310004

目的:建立快速液相-串联质谱方法检测中药制剂中添加13种化学药物成分(氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿司匹林、氢化可的松、吡罗昔康、醋酸泼尼松、萘普生、地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬、保泰松)。方法:采用AgilentE... 详细信息

目的:建立快速液相-串联质谱方法检测中药制剂中添加13种化学药物成分(氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿司匹林、氢化可的松、吡罗昔康、醋酸泼尼松、萘普生、地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬、保泰松)。方法:采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);梯度洗脱:流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物。结果:建立的快速液相-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,13种待测成分最小检出限为0.0031～0.9471 ng。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可快速有效地判断中药制剂中是否非法掺入上述化学药品。

关键词：快速液相色谱-串联质谱联用抗风湿类制剂对乙酰氨基酚阿司匹林氢化可的松吲哚美辛解热镇痛抗炎药糖皮质激素类物

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国现代应用药学 2019年第20期36卷 2539-2542页

作者：唐登峰马临科龚青方翠芬浙江省食品药品检验研究院

目的建立CO2超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以CO2-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃... 详细信息

目的建立CO2超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以CO2-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000),加样回收率为97.94%(n=6,RSD=1.50%)。牻牛儿酮在2.77~1 386.00μg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000),加样回收率为96.07%(n=6,RSD=1.68%);莪术二酮在6.99~3 493.00μg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000),加样回收率为99.33%(n=6,RSD=1.88%)。结论本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。

关键词： CO2超临界流体色谱法呋喃二烯牻牛儿酮莪术二酮莪术油