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高效液相色谱法测定化妆品中3种α-羟基酸及其酯

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日用化学工业（中英文） 2024年第1期54卷 102-106页

作者：张丽媛程巧鸳陈岑李泽桦黄柳倩戚绿叶浙江省食品药品检验研究院国家药监局化妆品动物替代试验技术重点实验室浙江杭州310052

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐... 详细信息

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐,采用高效液相色谱法,以0.04 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,Comixsil HCS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(214 nm)检测,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,Waters T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,负离子多反应监测模式定性。结果显示,葡糖酸与乳糖酸在相应线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。葡糖酸与葡糖酸内酯的方法检出限为100μg/g,乳糖酸的方法检出限为500μg/g。3种化合物4种基质样品加标平均回收率为90.8%~110.1%,相对标准偏差为0.3%~4.4%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的测定。

关键词：化妆品葡糖酸葡糖酸内酯乳糖酸高效液相色谱法高效液相色谱-质谱联用法

柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE

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食品科学 2022年第4期43卷 225-230页

作者：张丽媛戚绿叶周明昊浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法。参照GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和V... 详细信息

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法。参照GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4种异构体,以Agilent Zorbax Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为二维色谱柱,甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱,分离VD_(2)和VD_(3)。以Agilent Poroshell 120 EC C_(18)(4.6 mm×5 mm,4μm)为捕获柱,捕获VD。根据VD在一维色谱柱上的出峰起止时间,确定柱切换时间。一维检测波长为325 nm和294 nm,二维检测波长为264 nm。以外标定量法测定VA、VD、VE的含量。结果表明,VA在2.50~50.0μg/mL、VD在0.10~2.00μg/mL、VE在5.00~100.0μg/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999。回收率为86%~102%,相对标准偏差为1.5%~4.0%。表明该方法测定准确,适用于保健食品中VA、VD、VE的含量测定。

关键词：二维液相色谱 VA VD VE 保健食品

柱切换HPLC法测定保健食品中5种维生素A和D成分的研究

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柱切换HPLC法测定保健食品中5种维生素A和D成分的研究

作者：戚绿叶浙江工业大学

学位级别：硕士

维生素摄入不足会引起维生素缺乏症,甚至引起各种疾病,但是维生素摄入过量也会产生毒副作用。维生素营养补充剂是我国保健食品中一大类,有近2000个批准文号,因此有必要对维生素制剂进行质量控制和评价。目前国内保健食品标准中维生素AD... 详细信息

维生素摄入不足会引起维生素缺乏症,甚至引起各种疾病,但是维生素摄入过量也会产生毒副作用。维生素营养补充剂是我国保健食品中一大类,有近2000个批准文号,因此有必要对维生素制剂进行质量控制和评价。目前国内保健食品标准中维生素AD的测定一般都直接采用国家标准(食品和乳品)的方法,并没有根据保健食品的特点开发相应的测定方法。国家标准方法的样品处理复杂,需要皂化,萃取,特别是维生素D的测定还需要经过正相制备色谱净化,实验过程耗时耗力,多次转移复溶,加上维生素AD对光、热、氧气等都比较敏感,这对于非熟练检测人员是个较大的挑战,样品中维生素AD测定结果的准确性和重复性都无法保证,难以应用于日常检测。维生素的微囊制剂,既能增加其稳定性,又能提高生物利用度,正成为人们研究的热点,这些制剂新技术也给检测带来了新的挑战,因此,建立保健食品中维生素AD检测的新方法是十分必要的。本文对四类不同基质的样品处理方法进行了考察,确定了样品处理方法,建立了一种快速、准确、灵敏的柱切换高效液相色谱法,同时测定保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2、维生素D3。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×150 mm,3.5μm)为一维色谱柱,流速为0.6ml/min;以Acclaim120 PAⅡC18(4.6 mm×150 mm,3μm)为二维色谱柱,流速为0.8ml/min;以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃,检测波长为265 nm。此条件下,5种维生素分离良好,维生素A在0.05μg/ml-20.04μg/ml,维生素D2在0.013μg/ml-1.30μg/ml,维生素D3在0.013μg/ml-1.30μg/ml,维生素A醋酸酯在0.057μg/ml-22.84μg/ml,维生素A棕榈酸酯在0.43μg/ml-43.30μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r均为1.0000,方法重复性的RSD在0.7%-3.1%,平均回收率在93.5%-103.1%,RSD在1.9-3.8%,维生素AD测定结果与国家标准方法的分析结果无显著性差异,可以用于保健食品日常检验。用建立的方法对不同厂家保健食品中维生素A和D进行了含量测定,取得较好的结果。针对维生素D测定中的干扰成分,运用柱切换技术,代替了正相制备色谱的净化过程,大大提高了分析结果的准确度和灵敏度;建立的HPLC方法可以检查鱼肝油制剂及维生素AD制剂中组成的来源,为确认是合成的维生素A醋酸酯和维生素D3醇,还是天然来源的鱼肝油等,提供了分析手段,也为药品中维生素AD制剂的测定提供了参考方法。

关键词：维生素A 维生素A醋酸酯维生素A棕榈酸酯维生素D2 维生素D3 柱切换保健食品

石墨炉与火焰原子吸收光谱法测定洗发液中铅的比较

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中国卫生检验杂志 2013年第17期23卷 3332-3333,3336页

作者：颜琳琦戚绿叶刘晨晨浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310004 浙江工业大学药学院浙江杭州310014

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定洗发液中铅的方法。方法分别按火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收标准曲线法、石墨炉原子吸收标准加入法对CNAS T0652洗发液样品进行比较测定,并与CNAS T0652能力验证的结果进行对比。结果石墨炉原... 详细信息

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定洗发液中铅的方法。方法分别按火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收标准曲线法、石墨炉原子吸收标准加入法对CNAS T0652洗发液样品进行比较测定,并与CNAS T0652能力验证的结果进行对比。结果石墨炉原子吸收标准曲线法测定结果偏低。石墨炉原子吸收标准加入法测定铅含量的结果与本实验室火焰法测定结果、CNAS T0652能力验证结果中位值差异无统计学意义。平均加标回收率为101.5%,RSD为1.51%,最低检出限为0.012 mg/kg,比火焰原子吸收法低200倍。结论石墨炉原子吸收标准加入法消除了基体干扰,方法简便、准确、灵敏,尤其适用于含低浓度铅样品的测定。

关键词：石墨炉原子吸收标准加入法火焰原子吸收光谱法铅洗发液

高效液相色谱法测定祛痘类化妆品中4种禁用物质

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日用化学工业 2021年第7期51卷 686-690页

作者：张丽媛吴鸳鸯刘晨晨戚绿叶浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定祛痘类化妆品中4种禁用物质(林可霉素、克林霉素、维甲酸、异维甲酸)的方法。样品经甲醇超声提取,以0.02 moL/L的磷酸氢二铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用Waters SunFireC_(18)(4.6×250 m... 详细信息

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定祛痘类化妆品中4种禁用物质(林可霉素、克林霉素、维甲酸、异维甲酸)的方法。样品经甲醇超声提取,以0.02 moL/L的磷酸氢二铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用Waters SunFireC_(18)(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,采用二极管阵列检测器双波长(210和340 nm)检测,外标法定量。林可霉素、克林霉素的线性范围为5~500 mg/L,维甲酸、异维甲酸的线性范围为0.5~50 mg/L,相关系数均大于0.999。林可霉素、克林霉素的方法检出限为0.005%,维甲酸、异维甲酸的方法检出限为0.0002%。平均回收率为95%~102%,相对标准偏差为0.1%~1.5%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于祛痘类化妆品中4种禁用物质的测定。

关键词：祛痘类化妆品禁用物质高效液相色谱法

HPLC法测定奥扎格雷中的合成中间体及降解产物

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中国卫生检验杂志 2015年第15期25卷 2489-2490页

作者：颜琳琦罗镭戚绿叶浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310004 浙江工业大学药学院浙江杭州310014

目的建立测定奥扎格雷中的合成中间体及降解产物的高效液相色谱法。方法以C18柱为分析柱,采用紫外检测器,检测波长为225 nm,用0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.01 mol/L十二烷基硫酸钠)-甲醇-乙腈(40∶50∶10,V/V,用磷酸调节p H值至3.0)作... 详细信息

目的建立测定奥扎格雷中的合成中间体及降解产物的高效液相色谱法。方法以C18柱为分析柱,采用紫外检测器,检测波长为225 nm,用0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.01 mol/L十二烷基硫酸钠)-甲醇-乙腈(40∶50∶10,V/V,用磷酸调节p H值至3.0)作为流动相,流速为1.0 ml/min,通过高效液相色谱法分离奥扎格雷及其中间体和降解产物。结果在加入适宜浓度的离子对试剂十二烷基硫酸钠的条件下,实现了奥扎格雷与其4种化学性质差异较大的合成中间体的分离。同时该色谱条件也可用于奥扎格雷与其降解产物的分离。结论该方法具有操作简便、快速、实用性强等优点,可以用来分离测定奥扎格雷中的残留中间体及降解产物。

关键词：奥扎格雷中间体降解产物

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HPLC测定保健食品中微胶囊型维生素A

中国现代应用药学 2014年第7期31卷 860-863页

作者：颜琳琦戚绿叶张丽媛陶巧凤浙江省食品药品检验研究院杭州310004 浙江工业大学药学院杭州310014

目的建立测定保健食品中微胶囊型维生素A含量的反相高效液相色谱法。方法以适宜浓度氨水溶液破坏保健食品中微胶囊型维生素A的微胶囊结构,再以有机溶剂提取。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇为流动相... 详细信息

目的建立测定保健食品中微胶囊型维生素A含量的反相高效液相色谱法。方法以适宜浓度氨水溶液破坏保健食品中微胶囊型维生素A的微胶囊结构,再以有机溶剂提取。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇为流动相,流速1.0 *** 1,检测波长为325 nm,柱温35℃。结果维生素A在1.41--56.4μ*** 1内线性关系良好（r=1.000）;平均回收率为97.5%（RSD=1.9%）。结论本法方法简单、准确,重现性好,适用于保健食品中微胶囊型维生素A的测定。

关键词：高效液相色谱维生素A 微胶囊保健食品

二维液相色谱法测定保健食品中V_A、V_(D3)、V_E的含量

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中国卫生检验杂志 2015年第3期25卷 340-343,347页

作者：戚绿叶颜琳琦张丽媛周明昊陶巧凤浙江工业大学药学院浙江杭州310014 浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310004 浙江省药品化妆品审评中心浙江杭州310012

目的建立了二维液相色谱法测定保健食品中VA、VD3、VE含量的方法。方法采用甲醇与乙醇超声直接提取样品,以Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为一维色谱柱,流速为0.5 ml/min;以poroshell 120(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为二维色谱柱... 详细信息

目的建立了二维液相色谱法测定保健食品中VA、VD3、VE含量的方法。方法采用甲醇与乙醇超声直接提取样品,以Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为一维色谱柱,流速为0.5 ml/min;以poroshell 120(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为二维色谱柱,流速为1.0 ml/min;采用波长切换方式检测(VA:325 nm;VD3:264 nm;VE:296 nm),以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃。结果维生素A在0.21μg/ml^8.38μg/ml、维生素D3在0.04μg/ml^1.73μg/ml、维生素E在2.05μg/ml^81.84μg/ml线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,平均回收率为95.6%~102.7%。结论本方法快速、准确、重现性好,适用于保健食品复合维生素片或软胶囊中VA、VD3、VE的测定。

关键词：二维高效液相色谱法维生素A 维生素D3 维生素E 保健食品

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在茶香中体味“满格电”服务

茶道 2023年第10期 70-73页

作者：戚晓涵不详

“茶”字拆分开,就是人在草木间。一片馥郁芬芳的绿叶,经过茶农的巧手采摘,“闯关”数道工序,成就了从茶园到茶杯的神奇之旅。福建,素有“茶叶品种宝库”之称,是茶叶生产最适宜地区之一,乌龙茶、红茶、白茶及花茶各显优势,茶产业繁荣发... 详细信息

“茶”字拆分开,就是人在草木间。一片馥郁芬芳的绿叶,经过茶农的巧手采摘,“闯关”数道工序,成就了从茶园到茶杯的神奇之旅。福建,素有“茶叶品种宝库”之称,是茶叶生产最适宜地区之一,乌龙茶、红茶、白茶及花茶各显优势,茶产业繁荣发展。这片绿水青山中的“绿叶”,已经成为了乡村振兴、产业发展的“金叶”。

关键词：茶叶生产乌龙茶乡村振兴花茶茶叶品种茶香红茶绿水青山

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