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高选择性UiO-66荧光探针的制备及性能研究

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高选择性UiO-66荧光探针的制备及性能研究

作者：徐乾坤安徽建筑大学

学位级别：硕士

伴随着科技的发展,水体中重金属、小分子药物的残留问题日益突出。因此,开发一种高性能的检测方式尤为重要。金属-有机框架材料(MOFs)是近年来通过自组装技术开发出的一系列多孔材料,由于其结构的新颖而具有高比表面积以及易于功能化,... 详细信息

伴随着科技的发展,水体中重金属、小分子药物的残留问题日益突出。因此,开发一种高性能的检测方式尤为重要。金属-有机框架材料(MOFs)是近年来通过自组装技术开发出的一系列多孔材料,由于其结构的新颖而具有高比表面积以及易于功能化,这些使得MOFs具有潜在的发光能力和荧光性能。然而,MOFs检测污染物的抗干扰能力和选择性的不足限制了其发展。因此发展具有高选择性、强抗干扰能力的MOFs荧光探针是一项重要的挑战。低温等离子技术(Low Temperature Plasma)是具有绿色环保和高效的修饰手段,而分子印迹通过特异性识别可以有效提高选择性,并且这两项技术用于MOFs的报道较少。基于此,本论文通过低温等离子体技术对UiO-66进行-NH和-SH修饰,分别用于检测水体中的Cu以及常见的药物分子酮洛芬,并且通过分子印迹技术得到分子印迹型UiO-66(MIP@UiO-66),进而提高对酮洛芬检测的选择性以及对其他干扰物的抗干扰能力。工作主要内容如下:(1)首先使用ZrCl作为金属盐和BDC(对苯二甲酸)作为配体在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中进行溶剂热法合成UiO-66纳米颗粒,并且在Ar和NH的混合气氛下进行对UiO-66材料进行低温NH等离子体功能化修饰。通过改变等离子体修饰参数,结果表明当输入电压为25 V、修饰时间为20 min时,修饰得到的材料荧光性能最佳,并且将这种材料命名为LTP(NH)@UiO-66。能谱分析表明,LTP(NH)@UiO-66表面成功修饰上-NH,并且对Cu传感达到K=0.54×10 M以及0.54μM的检测限。对Cu的猝灭机理为动态猝灭,并且具有良好的选择性以及对其他离子具有较好的抗干扰能力。(2)以酮洛芬为代表的非甾体抗炎类药物具有严重的胃肠道副作用,由于广泛的使用带来的污染问题也愈发严重。在此我们合成了UiO-66,由于UiO-66的荧光性能不佳,故而通过低温HS修饰,来提高荧光强度。通过荧光强度得到最佳的修饰条件是10 V-15 min,并且用于对酮洛芬进行荧光检测。表现出0.45μM的检测限以及K=1.1×10 M。(3)由于不同空间结构的或者含不同官能团的物质也会对荧光探针的发光产生影响,受分子印迹技术增强选择性的启发,将分子印迹荧光技术应用到UiO-66上,并通过低温HS等离子体增强其发光效应和荧光性能,用于提高对酮洛芬检测的灵敏度和选择性。所得的分子印迹含硫官能团的UiO-66[LTP@UiO-66(MIP)]较非印迹的样品相比,其对酮洛芬的选择性和灵敏度显著增强。在同等浓度的酮洛芬(10μM)下,分子印迹含硫官能团的UiO-66的猝灭效率较非分子印迹含硫官能团的UiO-66的猝灭效率从46%增长到85.6%。结果表明,LTP@UiO-66(1.5MIP)具有较高的K(5.77×10 M)和较低的LOD(0.04μM)。LTP@UiO-66(1.5MIP)对酮洛芬增强的选择性和灵敏度归因于分子印迹技术留下的特异性孔洞,使得对酮洛芬可以进入分子内部,从而使荧光强度显著降低并且可以增强对酮洛芬的选择性。这项工作提供了一种高效的荧光探针对乙醇溶液中酮洛芬的快速监测,并且将分子印迹荧光技术在MOFs上进行成功应用,用于增强MOFs荧光探针的灵敏度和选择性。

关键词： UiO-66 荧光探针等离子体修饰分子印迹

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氧化纳米粒子对铝合金阳极氧化膜的性能影响

氧化纳米粒子对铝合金阳极氧化膜的性能影响

作者：徐乾坤北京石油化工学院

学位级别：硕士

多年来,由材料失效带来的安全事故和经济损失给人们和社会带来巨大损失。本文从铝合金阳极氧化基础电解液的优化出发,希望通过阳极氧化膜性能的提高,提高膜层对铝合金的保护,延长铝工件或设备的寿命和安全性,降低事故发生风险。基于传... 详细信息

多年来,由材料失效带来的安全事故和经济损失给人们和社会带来巨大损失。本文从铝合金阳极氧化基础电解液的优化出发,希望通过阳极氧化膜性能的提高,提高膜层对铝合金的保护,延长铝工件或设备的寿命和安全性,降低事故发生风险。基于传统硫酸(SAA)、硼-硫酸(BSA)阳极氧化电解液体系,引入了苹果酸-硫酸(MSA)电解液体系,通过改变苹果酸添加量来优化电解液体系。结果表明:在最初三种电解液体系下,当MSA中苹果酸添加量为75 g/L时(MSA-75 g/L),制备得到的样品具有最高的硬度245.16 HV和较低的摩擦系数0.24。电化学测试中同样拥有最低的腐蚀电流密度1.94×10A/cm和腐蚀速率2.00×10 mm/a,最高的极化电阻1.35×10Ω·cm和阻抗模值1.13×10Ω·cm。同时,在膜层连续性、耐碱性和铜加速乙酸盐雾腐蚀试验(CASS)中也表现优异。表明MSA-75 g/L为三种电解液体系下的最优电解液参数。以优化后的电解液为基础电解液,加入不同种类和浓度的氧化纳米粒子(TiO、ZrO和CeO),研究不同氧化纳米粒子对膜层性能的影响。研究发现:纳米粒子的加入未改变样品阳极氧化膜层生长规律,表面形貌和结构未发生明显变化,但是降低了膜层生长过程中的溶解和生成比,并提高了膜层的硬度和厚度。依靠氧化膜的吸附作用纳米粒子仅仅存在于样品膜层表面,未检测到有纳米粒子进入到阳极氧化膜的微孔或膜层中,能谱仪分析可知氧化膜层由Al、O、S元素构成。摩擦试验表明,纳米粒子的加入均可降低膜层的摩擦系数,降低程度为ZrO>CeO>TiO。其中ZrO粒子添加量为4 g/L时摩擦系数达到最低0.06。电化学测试中三种纳米粒子均可提高膜层的耐蚀性,提升效果CeO>ZrO>TiO。样品CeO-3 g/L具有最低的腐蚀电流密度4.07×10 A/cm和腐蚀速率4.21×10 mm/a,最高的极化电阻6.41×10Ω/cm和较高的阻抗模值,且在膜层连续性、耐碱性和CASS试验中同样表现优异。总之,当选择合适的添加量时,三种纳米粒子添加剂均可提高阳极氧化膜层的摩擦和腐蚀性能,其中ZrO对摩擦性能提升较高,CeO对腐蚀性能提升较高。

关键词：铝合金阳极氧化纳米粒子摩擦耐蚀性

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高选择性滤波器与滤波天线的研究与设计

高选择性滤波器与滤波天线的研究与设计

作者：徐乾坤桂林电子科技大学

学位级别：硕士

随着电子设备的不断升级和功能的多样化,现代无线系统对器件性能提出了越来越高的要求,器件数量的增多与集成度的提升导致尺寸与成本的压力随之而来。滤波器和天线作为射频前端的两个重要器件,一直是研究的热点。首先,滤波器在射频电路... 详细信息

随着电子设备的不断升级和功能的多样化,现代无线系统对器件性能提出了越来越高的要求,器件数量的增多与集成度的提升导致尺寸与成本的压力随之而来。滤波器和天线作为射频前端的两个重要器件,一直是研究的热点。首先,滤波器在射频电路中被广泛采用,其对系统性能有着重要影响。另外,为获得更高的带外抑制,往往也要求天线具有良好的频率选择特性,因此,在工程设计中也常将滤波器和天线级联。但对某些应用,该方法存在尺寸过大、损耗过高等问题。此外,某些应用环境对带外抑制有着很严格的要求,仅靠滤波器和天线级联难以获得满意的带外抑制效果,还需要天线本身具有较好的滤波特性。滤波天线的提出,较好解决这些问题。它将天线与滤波器一体化融合设计,使其同时具备辐射和滤波功能,将其应用到滤波器和天线级联系统中可满足严格的带外抑制要求。因此,对高选择性滤波器和滤波天线的研究与设计是非常重要的。本文所做工作如下:1.设计了一款超宽阻带紧凑型S波段带通滤波器。该滤波器主要由三部分组成:十字形谐振器、平行耦合线、蚀刻缺陷地结构（DGS）的金属地。滤波器中部位置的三个容性开路枝节起到谐振器的作用,并通过在中间开路枝节上蚀刻一个矩形槽来抑制带外谐振。两侧的平行耦合线主要用来改善通带和滚降率,金属地上的DGS结构可以进一步优化阻带性能。所提出的带通滤波器具有结构紧凑、插入损耗小和阻带宽等优点。加工实测结果显示其3-d B工作频带为1.80-4.03 GHz（相对带宽76.5%）,上阻带一直到20 GHz（6.33 f）的频率范围内的抑制均优于20 d B,上阻带滚降率达到76.59d B/GHz。2.分别设计了一款基于人工表面等离激元（SSPP）结构的单频带带通滤波器和双频带带通滤波器。首先,设计了一种基于平行耦合开路枝节的SSPP单元结构。与相同尺寸的传统矩形单元相比,该结构具有良好的色散特性,其渐近频率由2.46 GHz降至2.07 GHz。以此为基础分别设计了一款单频、双频带带通滤波器,均具有插入损耗小、带外抑制度高、结构简单等优点。其中单频带带通滤波器的3-d B工作频带为5.35-8.68 GHz（相对带宽为47.4%）。其通带内平均插入损耗仅为0.07 d B,上下阻带的滚降率分别为48.46 d B/GHz和45 d B/GHz。双频带带通滤波器的3-d B工作频带为4.54-7.40 GHz（相对带宽为47.9%）、9.36-12.01 GHz（相对带宽为24.8%）。其通带内平均插入损耗分别为0.08 d B和0.14 d B,较低通带的滚降率为69.87 d B/GHz（上阻带）和48.50 d B/GHz（下阻带）,较高通带的滚降率为30.09 d B/GHz（上阻带）和90.14d B/GHz（下阻带）。3.设计了一款基于人工表面等离激元（SSPP）结构的高选择性滤波天线。首先,设计了一种基于弯曲线结构的新型SSPP单元结构,相比于相同尺寸的传统矩形单元,其渐近频率由11.91 GHz降低至4.04 GHz,这意味着所提出的SSPP单元的电尺寸可减小2/3。然后,以此为基础设计了一款基于SSPP传输线结构的滤波天线,该天线无需额外的谐振器结构即可实现天线的滤波效果。最后,通过在SSPP传输线上蚀刻矩形槽实现了带外谐振的抑制。增益响应零点可通过改变SSPP单元的关键尺寸实现调节。实测结果表明该天线的工作频带为2.130-2.606 GHz,带内平均增益为8.89 d Bi,峰值增益为10.55 d Bi。在3.2-7.4 GHz频段内抑制度超过23.708 d B,上阻带滚降率达到84.78 d B/GHz。

关键词：滤波器滤波天线高抑制性能人工表面等离激元(SSPP)

金属催化自由基引发的二氧化硫插入策略合成砜类化合物

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金属催化自由基引发的二氧化硫插入策略合成砜类化合物

作者：徐乾坤安徽师范大学

学位级别：硕士

有机砜化合物是许多药物以及生物活性分子的重要中间体,已经被广泛应用于有机合成、农药化学和工业制药中。目前,通过二氧化硫插入策略进行磺酰化已经被公认为是合成磺酰基化合物最为高效的方法之一。而一些常见的二氧化硫源,例如DABSO... 详细信息

有机砜化合物是许多药物以及生物活性分子的重要中间体,已经被广泛应用于有机合成、农药化学和工业制药中。目前,通过二氧化硫插入策略进行磺酰化已经被公认为是合成磺酰基化合物最为高效的方法之一。而一些常见的二氧化硫源,例如DABSO、无机亚硫酸盐、二氧化硫脲等也已被用于制备各种含砜化合物。综上,我们利用自由基串联反应二氧化硫插入策略合成了一系列的砜类化合物,具体研究内容如下1、钯催化的3-芳基乙炔基-[1,1'-联苯]-2-腈与DABSO和环丁酮肟酯通过C–C单键断裂和SO插入的自由基串联氰烷基磺酰化/环化反应。以中等到良好的产率获得了一系列含氰烷基砜的环戊烯并[gh]菲啶,而且具有温和的反应条件、广泛的底物范围和良好的官能团耐受性。2、铜催化烯烃与环丁酮肟酯和异羟肟酸的多组分氧-磺酰化反应。该反应使用KSO作为二氧化硫源,并由原位生成的氧自由基作为自由基捕截剂,从而以35-90%的产率直接获得烯烃的双官能团化产物。机理研究表明,烷基和胺氧基的自由基-自由基偶联反应可能参与了这一转化过程。

关键词：金属催化自由基反应二氧化硫插入砜类化合物串联环化

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星载多角度SAR高程信息提取方法研究

星载多角度SAR高程信息提取方法研究

作者：徐乾坤哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

星载合成孔径雷达(Synthetic Aperture Radar,SAR)具有全天时、全天候的观测目标能力,在军事侦察、地理测绘和科学研究等方面得到了广泛的应用。近年来,学者们提出了多角度SAR概念,并通过机载圆迹SAR实验验证了多角度SAR具有高程信息提... 详细信息

星载合成孔径雷达(Synthetic Aperture Radar,SAR)具有全天时、全天候的观测目标能力,在军事侦察、地理测绘和科学研究等方面得到了广泛的应用。近年来,学者们提出了多角度SAR概念,并通过机载圆迹SAR实验验证了多角度SAR具有高程信息提取的能力。星载多角度SAR采用聚束式模式,控制雷达波束的指向实现目标的多角度观测,从而实现目标高程信息提取。本文针对星载多角度SAR高程信息提取研究,主要分为四部分研究内容:多角度SAR数学投影模型、多角度SAR高度分辨率分析、SAR图像配准算法和多角度SAR高程提取算法。论文首先分析传统高程信息提取的几何构型,根据传统高程提取几何构型的不足之处,提出了改进后的几何构型,并采用本质矩阵描述多角度SAR数学投影关系,采用仿真验证本质矩阵的正确性。随后本文根据多角度SAR数学模型推导出多角度SAR高度分辨率与误差,发现高度分辨率与方位向观测角、下视角和航迹俯仰角有关,高度误差与配准和目标距离成像中心点距离有关。多角度SAR图像序列具有几何形变与散射系数各向异性的性质,因此目标在SAR图像中变化较大,导致配准是相关系数低,本文提出多项式配准模型,能够减少配准错误率和配准时间,通过仿真验证了多项式配准模型的有效性和鲁棒性。随后论文中提出了两种针对同名点坐标的高程提取算法。首先是基于距离-多普勒模型的高程估计方法,根据目标点与SAR轨迹列出距离方程,根据多普勒频率列出多普勒方程。每幅SAR图像能够得到一组距离-多普勒方程,通过迭代法求解距离-多普勒方程组,计算出目标空间坐标。基于本质矩阵变换的高程估计方法需要计算不同观测角度下的本质矩阵,根据同名点列出投影方程,将投影方程变换为线性方程组形式,最后采用奇异值分解的方法,计算出目标三维坐标。然后论文中提出了两种利用图像序列之间的相关特性进行高程估计算法。首先是多角度SAR图像序列联合相关系数法高程估计算法,该算法首先建立三维网格,随后遍历网格点,根据投影关系得到网格点投影到SAR图像序列间的像素点位置,根据测度函数计算出这些像素点的相关性,保留相关性强的网格点。随后本文研究基于改进低秩矩阵和稀疏矩阵分解的高程估计算法,该算法通过一次分解提取出同一高度的像素点,提高了高程估计的效率。算法将多SAR图像序列向量化并合为合成矩阵;随后对合成矩阵在不同高度进行分解,得到低秩矩阵与稀疏矩阵;低秩矩阵中包含相同高度的像素点,随后估计出这些像素点的三维坐标。最后论文提出一种基于邻域信息的高程估计错误点剔除方法。算法首先确定测度函数,利用测度函数衡量目标高程是否估计有正确。随后对错误目标点重新进行配准,直到配准同名点通过测度函数。最后估计出目标高度,完成错误点剔除。

关键词：多角度SAR 本质矩阵图像配准高程信息提取算法

CdS/MoS2复合微纳结构的制备与光学性质研究

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CdS/MoS2复合微纳结构的制备与光学性质研究

作者：徐乾坤北京理工大学

学位级别：硕士

二硫化钼晶体为六方晶系,带隙为1.29eV的间接带隙半导体。单层二硫化钼就有类石墨烯结构,成为带隙为1.90eV直接带隙半导体。类石墨烯二硫化钼以其二维层状夹心结构和特殊的能带结构,在光电器件领域具有很大的应用前景。为进一步了解单... 详细信息

二硫化钼晶体为六方晶系,带隙为1.29eV的间接带隙半导体。单层二硫化钼就有类石墨烯结构,成为带隙为1.90eV直接带隙半导体。类石墨烯二硫化钼以其二维层状夹心结构和特殊的能带结构,在光电器件领域具有很大的应用前景。为进一步了解单层二硫化钼与一维其它纳米结构复合产生的物性调控。本文主要围绕二硫化钼和硫化镉的复合结构的制备以及其光致发光的性质展开工作。本文通过化学气相合成的方法尝试制备单层二硫化钼与硫化镉的微纳复合结构,在共聚焦显微系统中对二硫化钼与硫化镉的微纳复合结构的形貌和结构进行表征。研究了在化学气相合成方法中不同的因素对掺杂样品生成的影响:实验发现使用三氧化钼与硫粉反应生成二硫化钼掺杂硫化镉时比直接放入二硫化钼粉末气相生长掺杂更利于二硫化钼掺杂的实现;气相生长时通入含有少量氢气的混合气体更利于纯硫化镉的产生,而不利于掺杂;起始物中加入极少量的二氧化锡能够极大地诱导硫化镉样品的生长,有利于掺杂;CVD生长时恒温区保持高温持续50分钟左右可以得到尺寸在微纳尺度的样品,有利于光谱表征。通过微区光谱手段研究这些微纳结构中激子复合发光和驰豫性质,试图深入了解其电子结构和各种光学性质,为下一步光电器件应用开辟道路。针对CdS/MoS的发光光谱实验中观察到,405纳米激光激发下硫化镉(带/片/线)的带边发光波长分裂成两个相距的波峰,其物理机制有待确认。而该样品在532纳米激光激发下在580纳米至750纳米区段存在很多弱小的发光峰,在样品拉曼光谱中发现除硫化镉特征峰之外的344波数和366波数的两个特征峰,可能来自MoS的掺杂。SnO与MoO共同掺杂的硫化镉纳米线或者纳米带,在880纳米有一强的发光峰,很可能来自Sn-Mo复合体系的掺杂。

关键词：硫化镉二硫化钼化学气相沉积半导体光学性质

一种本质矩阵变换的多角度SAR三维重建方法

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哈尔滨工业大学学报 2023年

作者：李高鹏徐乾坤涂尚坦张云哈尔滨工业大学电子与信息工程学院电子工程技术研究所对海监测与信息处理工业和信息化部重点实验室上海卫星工程研究所

SAR通过多角度观测能够获得目标的三维立体信息，目前多角度SAR三维重建的主要考虑SAR正侧视运动轨迹，通过构建投影几何关系式，计算目标在SAR图像之间的偏移量与投影几何关系获得目标高度，这类方法缺少对投影关系的数学建模过程，并... 详细信息

SAR通过多角度观测能够获得目标的三维立体信息，目前多角度SAR三维重建的主要考虑SAR正侧视运动轨迹，通过构建投影几何关系式，计算目标在SAR图像之间的偏移量与投影几何关系获得目标高度，这类方法缺少对投影关系的数学建模过程，并且在SAR运动轨迹包含斜视角和俯仰角的情况下求解误差大。本文分析在直线SAR轨迹下，对目标在空间中三维坐标和SAR成像平面中像素点的投影几何关系进行总结，得到多角度SAR投影的数学模型。在数学投影模型中，SAR成像平面中像素点坐标与目标三维空间坐标之间的关系矩阵称为本质矩阵。基于本文多角度SAR数学模型，可以将三维重建问题转化为矩阵逆运算问题。将本质矩阵建立的投影表达式变换为齐次线性方程组，采用奇异值分解算法求解估计出目标三维坐标。本文分析配准误差、下视角、航迹俯仰角和观测角等因素对于三维重建准确度的影响，其中观测角度差异分为下视角向观测角差异与方位向观测角差异。最后本文采用星载SAR轨迹参数进行实验仿真，验证了本文投影模型与三维重建算法的有效性。

关键词：多角度SAR 基础矩阵本质矩阵奇异值分解

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铝基表面彩色超疏水膜层的制备与耐蚀性研究

稀有金属 2022年第12期46卷 1580-1588页

作者：徐乾坤张玉林解承东李明泽赵莹陈飞北京石油化工学院安全工程学院北京102617 北京科技大学新材料技术研究院北京100083 北京石油化工学院材料科学与工程学院北京102617 北京石油化工学院特种弹性体复合材料北京市重点实验室北京102617

超疏水表面具有自清洁、耐腐蚀等优异性能,在户外装饰、海洋腐蚀等领域具有广阔应用前景。然而,超疏水表面颜色单一,难以满足人们对其装饰性能的需求。作为铝合金常用的防护手段之一,超疏水表面的多彩化可以扩展铝合金在更多有装饰性需... 详细信息

超疏水表面具有自清洁、耐腐蚀等优异性能,在户外装饰、海洋腐蚀等领域具有广阔应用前景。然而,超疏水表面颜色单一,难以满足人们对其装饰性能的需求。作为铝合金常用的防护手段之一,超疏水表面的多彩化可以扩展铝合金在更多有装饰性需求的领域的进一步应用。通过阳极氧化工艺和低表面能物质改性,在铝合金表面分别制备了接触角为160.0°和162.7°的黑色和芥末黄色超疏水膜层。利用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析彩色膜层改性前后表面形貌和元素组成;利用光学接触角测试仪来表征超疏水膜层的静态接触角,并对其进行了自清洁测试和大气暴露试验;利用电化学工作站研究彩色超疏水膜层在3.5%NaCl下的腐蚀性表现。结果表明:超疏水膜层的腐蚀电流密度(Icorr)较改性前下降两个数量级,较铝基体下降5个数量级,具备优异的耐蚀性能;同时彩色超疏水膜层还具备良好的自清洁性和环境适应性。

关键词：铝合金阳极氧化超疏水耐腐蚀性能

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去除化镍废水中总镍、总磷的应用研究

工业安全与环保 2013年第9期39卷 38-40页

作者：马姝徐乾坤张智良华中科技大学环境科学与工程学院武汉430074 中钢集团武汉安全环保研究院有限公司武汉430081

以某电镀废水处理厂化镍废水处理工艺调试为基础,因排放标准的提高,针对原设计流程,通过实验室试验,确定最佳的运行工艺。实际的运行表明,工艺经过优化后,废水中总镍和总磷的去除率分别高达99.9%和99%以上,几乎可全部被去除,出水完全满... 详细信息

以某电镀废水处理厂化镍废水处理工艺调试为基础,因排放标准的提高,针对原设计流程,通过实验室试验,确定最佳的运行工艺。实际的运行表明,工艺经过优化后,废水中总镍和总磷的去除率分别高达99.9%和99%以上,几乎可全部被去除,出水完全满足5电镀行业污染物排放标准6(GB 219000)2008)的要求。

关键词： Fenton试剂化学沉淀化镍废水