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毛细管电泳-间接紫外检测法测定蜂蜜中的氨基酸

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色谱 2013年第7期31卷 661-666页

作者：周贤婧师彦平中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室.甘肃兰州730000 中国科学院大学北京100039

采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响。在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲... 详细信息

采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响。在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10%甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0～1 000 mg/L;日间及日内精密度为0.64%～5.83%。实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00%～118.37%。将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸。该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法。

关键词：毛细管电泳简介紫外检测氨基酸蜂蜜

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苍耳子的化学成分研究

中草药 2013年第13期44卷 1717-1720页

作者：陈洁王瑞师彦平中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室甘肃省天然药物重点实验室甘肃兰州730000 中国科学院大学北京100049

目的对苍耳子Xanthii Fructus的化学成分进行研究。方法利用正相硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从苍耳子的95%乙醇提取物中分离得到了15个化合... 详细信息

目的对苍耳子Xanthii Fructus的化学成分进行研究。方法利用正相硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从苍耳子的95%乙醇提取物中分离得到了15个化合物,分别鉴定为百合内酯(1)、(3S,5R,6S,7E)-5,6-epoxy-3-hydroxy-7-megastigmene-9-one(2)、7α-羟基-β-谷甾醇(3)、豆甾-4-烯-3β,6α-二醇(4)、6′-棕榈酰基-β-胡萝卜苷(5)、β-谷甾醇(6)、β-胡萝卜苷(7)、蛇菰宁(8)、松脂醇(9)、苍耳亭(10)、苍耳皂素(11)、苍耳烯吡喃(12)、对羟基苯甲醛(13)、3-羟基-4-甲氧基反式桂皮醛(14)、槲皮素(15)。结论化合物1～5为首次从苍耳属植物中分离得到,化合物8为首次从苍耳中分离得到。

关键词：苍耳子苍耳豆甾-4-烯-3β,6α-二醇 6′-棕榈酰基-β-胡萝卜苷苍耳亭

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两种硝基苯甲酰胍化合物的振动光谱研究

光谱学与光谱分析 2006年第4期26卷 658-662页

作者：巫文静鲁润华师彦平中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000

酰胍基化合物具有抗菌活性高、毒性和副作用小的特点,广泛用于药物和药物中间体的合成。文章采用简单的方法合成了两种硝基苯甲酰胍类化合物,并对其振动频率进行了量化计算,运用Gaussian 98化学软件对其振动光谱进行了归属。结果表明:... 详细信息

酰胍基化合物具有抗菌活性高、毒性和副作用小的特点,广泛用于药物和药物中间体的合成。文章采用简单的方法合成了两种硝基苯甲酰胍类化合物,并对其振动频率进行了量化计算,运用Gaussian 98化学软件对其振动光谱进行了归属。结果表明:理论计算结果与实验结果相吻合,计算结果对实验数据的归属具有指导意义。

关键词：硝基苯甲酰胍振动光谱量化计算

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毛莲蒿的化学成分

中国药学杂志 1997年第8期32卷 462-465页

作者：白银娟李瑜师彦平胡幼华西北大学化学系兰州大学化学系绍兴师范专科学校生化系

目的：对毛莲蒿的化学成分进行研究。方法：采用硅胶和聚酰胺柱层析进行分离，运用红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱与标准品对照的方法鉴定１５个化合物。结果：分离鉴定了３个倍半萜类：ｔａｕｒｉｎ（１）、１，１１ｂｉｓ... 详细信息

目的：对毛莲蒿的化学成分进行研究。方法：采用硅胶和聚酰胺柱层析进行分离，运用红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱与标准品对照的方法鉴定１５个化合物。结果：分离鉴定了３个倍半萜类：ｔａｕｒｉｎ（１）、１，１１ｂｉｓｅｐｉａｒｔｅｓｉｎ（２）、ｙｏｍｏｇｉｎ（３）；３个黄酮类：５，７，３′，４′四羟基６，８二甲氧基黄酮（４）、５，７，３′，４′四羟基６甲氧基黄酮（５）、５，６，３′，４′四羟基７甲氧基黄酮（６）；３个三萜类：蒲公英赛醇乙酸酯（７）、木栓酮（８）、α香树脂醇（９）；２个甾体类：β谷甾醇（１０）、胡萝卜苷（１１），２个香豆素类：莨菪亭（１２）、７羟基６，８二甲氧基香豆素（１３）；２个有机酸类：异阿魏酸（１４）、咖啡酸（１５）。

关键词：毛莲蒿倍半萜黄酮香豆素化学成分

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HPLC测定萹蓄中槲皮素和山柰素的含量

中国中药杂志 2009年第4期34卷 423-427页

作者：陈娟师彦平中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室甘肃兰州730000

目的:建立同时测定中药萹蓄中槲皮素和山柰素含量的高效液相色谱方法。方法:采用KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(65:35)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为366nm。对样品提取和水解过程中的各个影响因素... 详细信息

目的:建立同时测定中药萹蓄中槲皮素和山柰素含量的高效液相色谱方法。方法:采用KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(65:35)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为366nm。对样品提取和水解过程中的各个影响因素进行了考察。结果:甲醇是萹蓄中槲皮素和山柰素的最佳提取溶剂,65%甲醇是槲皮素和山柰素及其苷的最佳提取溶剂,优化的水解条件为采用4.0mol·L-1盐酸溶液,80℃水浴上水解1.0h。槲皮素和山柰素分别在0.58～362,0.51～320mg·L-1峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限分别为0.03,0.02mg·L-1;平均加样回收率分别为99.7%和99.0%,RSD分别为1.7%和3.9%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于中药萹蓄的质量控制。

关键词：高效液相色谱萹蓄槲皮素山柰素

基于超分子衍生类多孔有机聚合物的样品前处理方法研究进展

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色谱 2024年第6期42卷 496-507页

作者：康晶燕师彦平中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室甘肃兰州730000

多孔有机聚合物是一类由有机构筑单元通过共价键连接构成的多孔材料,因具有高比表面积、可调节孔径、高度可设计性和易修饰性等特点,在样品前处理领域表现出巨大的应用潜力。设计新型功能性的构筑单元是实现目前多孔有机聚合物材料创新... 详细信息

多孔有机聚合物是一类由有机构筑单元通过共价键连接构成的多孔材料,因具有高比表面积、可调节孔径、高度可设计性和易修饰性等特点,在样品前处理领域表现出巨大的应用潜力。设计新型功能性的构筑单元是实现目前多孔有机聚合物材料创新发展的重要因素,也是实现复杂基质中目标分子高效、高选择性分离富集的核心与关键。近年来,超分子衍生类化合物凭借其良好的主客体识别化学性质、简便易行的功能化策略以及可调节的拓扑构型,为多孔有机聚合物材料的构筑提供了新的启示和突破。本文重点归纳了不同结构类型的超分子衍生类多孔有机聚合物构筑策略,并聚焦于食品分析和环境监测,简要综述了超分子衍生类多孔有机聚合物在样品前处理领域的最新研究进展,并对该领域的发展方向进行了展望。

关键词：多孔有机聚合物样品前处理超分子衍生物食品分析环境监测综述

红三叶中4种异黄酮的高效液相色谱分析方法研究

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药物分析杂志 2010年第11期30卷 2034-2036页

作者：陈娟刘勇师彦平中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室兰州730000

目的:建立同时测定红三叶中大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为248nm和260nm。结果... 详细信息

目的:建立同时测定红三叶中大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为248nm和260nm。结果:大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A分别在0.01～217.0,0.04～616.0,0.03～428.6,0.04～581.2μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9998);平均加样回收率为96.0%～96.6%,RSD0.9%～1.8%。结论:该方法简便、准确,重现性好。

关键词：高效液相色谱法红三叶大豆苷元染料木素刺芒柄花素鹰嘴豆芽素A

甘肃丹参化学成分研究及4种丹参酮含量的高效液相层析法测定

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兰州大学学报（自然科学版） 1996年第2期32卷 69-72页

作者：师彦平杨孝朴李瑜兰州大学应用有机化学国家重点实验室

甘肃丹参鉴定为唇形科鼠尾草属植物甘西鼠尾草（ＳａｌｖｉａｐｒｚｅｗａｌｓｋｉＭａｘｉｍ）．从干燥根乙醇提取物中分得９个化合物，经波谱分析和理化常数测定确定其结构为丹参酮Ｉ，丹参酮ⅡＡ，隐丹参酮，二氢丹参酮，羟基丹参酮... 详细信息

甘肃丹参鉴定为唇形科鼠尾草属植物甘西鼠尾草（ＳａｌｖｉａｐｒｚｅｗａｌｓｋｉＭａｘｉｍ）．从干燥根乙醇提取物中分得９个化合物，经波谱分析和理化常数测定确定其结构为丹参酮Ｉ，丹参酮ⅡＡ，隐丹参酮，二氢丹参酮，羟基丹参酮，丹参酮ⅡＢ，紫丹参酮乙素，齐墩果酸和β－谷甾醇．

关键词：丹参高效液相色谱唇形科甘西鼠尾草丹参酮

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毛细管电泳法在酶抑制剂筛选中的应用

分析化学 2015年第5期43卷 775-782页

作者：刘冬梅师彦平陈娟中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室和甘肃省天然药物重点实验室中国科学院大学

毛细管电泳法以其分离效率高、耗时短、样品用量少、灵敏度高以及易于实现自动化等诸多特点,在筛选酶抑制剂研究中有着不可替代的优势。本文综述了毛细管电泳法在酶抑制剂筛选中的应用。主要介绍了应用最广泛的离线分析(Off-line assay... 详细信息

毛细管电泳法以其分离效率高、耗时短、样品用量少、灵敏度高以及易于实现自动化等诸多特点,在筛选酶抑制剂研究中有着不可替代的优势。本文综述了毛细管电泳法在酶抑制剂筛选中的应用。主要介绍了应用最广泛的离线分析(Off-line assay)和在线分析(In-line assay),即柱前酶反应(Pre-capillary enzyme reaction)和在柱酶分析(In-capillary enzyme reaction)。并对该领域的未来发展进行了展望。

关键词：毛细管电泳酶抑制剂柱前酶反应在柱酶反应综述