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钙、银掺杂皱纹状多孔二氧化硅微球的制备及其在牙科树脂中的应用

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钙、银掺杂皱纹状多孔二氧化硅微球的制备及其在牙科树脂中的应用

作者：孔红星太原理工大学

学位级别：硕士

牙科光固化复合树脂因美观性好、安全性高和操作简单等优势,是临床广泛使用的龋齿修复材料。然而,牙科修复树脂使用寿命较短,应力断裂和继发龋是导致其失效的主要原因。在复合树脂中添加生物活性填料,赋予复合树脂抗菌或诱导矿化性能能... 详细信息

牙科光固化复合树脂因美观性好、安全性高和操作简单等优势,是临床广泛使用的龋齿修复材料。然而,牙科修复树脂使用寿命较短,应力断裂和继发龋是导致其失效的主要原因。在复合树脂中添加生物活性填料,赋予复合树脂抗菌或诱导矿化性能能够有效预防继发龋。但是,由于生物活性填料往往与树脂相容性较差,添加后会降低复合树脂机械强度。本文中,基于皱纹状多孔二氧化硅对复合树脂的力学强化作用,提出构建功能元素掺杂的皱纹状多孔二氧化硅材料用于牙科复合树脂改性,从而制备出同时具有较高力学性能并且能够预防二次龋齿的光固化复合材料。具体内容如下:1.利用溶胶-凝胶法制备了钙掺杂皱纹多孔二氧化硅(Ca-WPS),并研究了Ca-WPS对树脂复合材料力学性能和羟基磷灰石形成能力的影响。结果表明,制备的Ca-WPS颗粒具有规则球形形貌和皱纹结构,其中钙元素含量约为14.12 wt%。在SBF中浸泡后,Ca-WPS表面有磷灰石形成,表明制备的Ca-WPS具有诱导矿化能力。将其加入树脂后,复合树脂在SBF中也具有诱导磷灰石沉积能力,且沉积量随Ca-WPS含量增加而增大。牙科树脂的力学性能随着单峰Ca-WPS填料比例的增加而增加。在所有样品中,填充双峰填料(Ca-WPS:无孔二氧化硅的质量比=10:50,总填料负载量为60 wt%)的牙科复合材料表现出最好的机械性能。这些样品的弯曲强度、弯曲模量、压缩强度和显微硬度分别比单独使用实心二氧化硅颗粒的复合材料高26.96%、42.75%、16.04%和54.1%。因此,制备的Ca-WPS可以有效改善树脂复合材料的磷灰石形成和力学性能。2.利用溶胶-凝胶法制备了皱纹多孔二氧化硅,再借助浸泡法将银离子负载到皱纹多孔二氧化硅上,获得了银掺杂皱纹多孔二氧化硅(Ag-WPS),并研究了其对树脂复合材料力学性能和抗菌性能的影响。结果表明,Ag-WPS颗粒具有球形形貌和皱纹结构,其中银元素含量约为1.97 wt%。与纯树脂相比,含Ag-WPS的牙科树脂的抗菌性能随着Ag-WPS填料含量的增加而增加,含有7 wt%Ag-WPS的树脂的抗菌率接近100%。牙科树脂的力学性能随着单峰Ag-WPS填料比例的增加而增加。在所有样品中,填充双峰填料(Ag-WPS:无孔二氧化硅的质量比=7:53,总填料负载量为60 wt%)的牙科复合材料表现出最好的机械性能。这些样品的弯曲强度、弯曲模量、压缩强度和显微硬度分别比单独使用实心二氧化硅颗粒的复合材料高15.78%、31.57%、25.77%和40.95%。因此,制备的Ag-WPS可以有效改善树脂复合材料的抗菌性能和力学性能。

关键词：皱纹状多孔二氧化硅光固化树脂矿化性能机械性能抗菌性能

表面增强拉曼散射技术在快速检测预包装干米粉中乙二胺四乙酸二钠的应用

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食品科学 2023年第18期44卷 331-338页

作者：孔红星陈绮莹蒙海森陈瑞珏冯军程昊广西糖资源绿色加工重点实验室广西柳州螺蛳粉工程技术研究中心广西科技大学生物与化学工程学院广西柳州545006 蔗糖产业省部共建协同创新中心广西南宁530004 广西科技大学医学部广西柳州545000

利用简单的种子介导法制备Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs作为表面增强拉曼散射基底,对预包装干米粉中的微量添加剂——乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,EDTA-2Na)含量进行快速灵敏的检测。通过透射电子显... 详细信息

利用简单的种子介导法制备Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs作为表面增强拉曼散射基底,对预包装干米粉中的微量添加剂——乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,EDTA-2Na)含量进行快速灵敏的检测。通过透射电子显微镜、X射线能谱、X射线衍射、红外光谱以及表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)对Fe3O4@SiO2@AgNPs进行表征,结果显示Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs为直径约660 nm,大小均匀,核壳结构的磁性基底,测得罗丹明6G溶液的最低浓度为1×10^(-9)mol/L,增强因子为4.27×10^(8)。以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs为SERS基底对EDTA-2Na溶液进行SERS检测,检出限为1.75×10^(-6)mg/mL,以EDTA-2Na特征峰1 625 cm^(-1)的SERS强度为纵坐标,EDTA-2Na质量浓度的对数为横坐标进行线性回归拟合,结果表明EDTA-2Na质量浓度在1×10^(-5)~1 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R^(2)为0.994。将Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs用于预包装干米粉中EDTA-2Na的快速检测,样品检出限为0.1 mg/kg,加标回收率为96.50%~104.67%,相对标准偏差为1.2%~4.2%,说明本方法可准确、灵敏、快速地检测预包装干米粉中是否过量添加EDTA-2Na。

关键词：表面增强拉曼散射预包装干米粉柳州螺蛳粉乙二胺四乙酸二钠 Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs

基于MOFs制备的SERS基底及其对氧氟沙星的检测

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应用化工 2022年第6期51卷 1853-1858页

作者：杨雨陈瑞珏陈绮莹冯军程昊孔红星广西糖资源绿色加工重点实验室广西科技大学生物与化学工程学院广西柳州545006 广西科技大学医学部广西柳州545000 省部共建药用资源化学与药物分子工程国家重点实验室广西师范大学广西桂林541004

采用种子介导法在Fe_(3)O_(4)纳米颗粒外部均匀地沉积金纳米粒子(AuNPs),通过层层自组装法包覆MIL-100(Fe),最终得到新型Fe_(3)O_(4)@Au@MIL-100(Fe)纳米复合材料,并采用TEM、XRD、VSM、BET和UV-Vis等手段对其进行了表征。在此基础上,采... 详细信息

采用种子介导法在Fe_(3)O_(4)纳米颗粒外部均匀地沉积金纳米粒子(AuNPs),通过层层自组装法包覆MIL-100(Fe),最终得到新型Fe_(3)O_(4)@Au@MIL-100(Fe)纳米复合材料,并采用TEM、XRD、VSM、BET和UV-Vis等手段对其进行了表征。在此基础上,采用Fe_(3)O_(4)@Au@MIL-100(Fe)作为表面增强拉曼光谱(SERS)基底,探索了该SERS基底对氧氟沙星的拉曼增强性能,对氧氟沙星主要拉曼特征峰进行了峰归属。同时,建立了氧氟沙星滴眼液含量测定的SERS快速检测方法。结果表明,以1416 cm^(-1)处特征峰计,氧氟沙星在10^(-9)~10^(-4)mol/L的浓度范围内,线性关系良好,r=0.994。检测限可达到10^(-10)mol/L(S/N≥3)。平均回收率在97.1%~106.5%,RSD<4.4%。说明本方法重复性好、灵敏度高、准确度好,可用于实际药物的质量控制。

关键词： SERS Fe_(3)O_(4)@Au@MIL-100(Fe) 氧氟沙星

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钢渣在蔗汁澄清中应用的研究

钢渣在蔗汁澄清中应用的研究

作者：孔红星广西大学

学位级别：硕士

蔗汁的澄清一直是制糖行业的重点和难点，其效果的好坏是蔗糖产品的质量和产量的主要决定因素，同时澄清工艺的消耗也在整个制糖工艺中占了很大的比例。目前蔗汁的澄清工艺主要有亚硫酸法、碳酸法等，这两种清净工艺不仅工艺复杂，设备... 详细信息

蔗汁的澄清一直是制糖行业的重点和难点，其效果的好坏是蔗糖产品的质量和产量的主要决定因素，同时澄清工艺的消耗也在整个制糖工艺中占了很大的比例。目前蔗汁的澄清工艺主要有亚硫酸法、碳酸法等，这两种清净工艺不仅工艺复杂，设备投资高，CaO消耗大，CO、SO和滤泥污染严重，而且产品质量不稳定。本课题利用钢渣作为蔗汁澄清剂，其具有除浊脱色效率高，工艺流程短，操作简便，设备投资少，能降低能源消耗，减少环境污染，采用低温澄清副反应少等优点，主要研究内容有： (1)通过正交试验，研究钢渣细度、钢渣用量、处理温度、处理时间等对脱色率、纯度差、浑浊度、沉降速度等工艺指标的影响程度及大小顺序，确定了钢渣用于蔗汁澄清的最佳工艺条件为：钢渣细度100目，钢渣用量0.032g／mL，处理温度60℃，处理时间4min。在此工艺条件下，脱色率为55.76％、纯度差为0.52％、浑浊度为35MAu、沉降时间为1.83min。 (2)根据正交试验的初步结果，通过单因素分析，考察了钢渣细度、钢渣用量、处理时间、处理温度和蔗汁pH对蔗汁脱色效果的影响规律，得到了钢渣用于蔗汁脱色的最佳工艺条件为：钢渣细度100目、钢渣用量0.024g／mL、处理温度45℃，处理时间5min。在此工艺条件下，脱色率达70.47％，而对铁离子的除去率达44.3％。 (3)根据正交试验的初步结果，通过单因素分析，考察了钢渣细度、钢渣用量、处理时间、处理温度和蔗汁pH对混清汁纯度差的影响规律，得到了钢渣用于蔗汁除杂的最佳工艺条件为：钢渣细度100目、钢渣用量0.012g／mL、处理温度25℃，处理时间0.5min。在此工艺条件下，清混汁纯度差达7.36％，清汁电导率下降了10.8％。 (4)对钢渣用于甘蔗汁澄清的机理进行了初步探讨。

关键词：钢渣甘蔗汁吸附澄清脱色

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蒽酮-硫酸法快速测定蔗糖的研究及应用

食品工业科技 2003年第10期24卷 145-149页

作者：李利军孔红星陆丹梅广西工学院轻工化工系柳州545006 广西广播电视大学理工部南宁530202

直接利用硫酸与水发生水合作用时释放的热量,使反应体系自行升温,达到充分显色,从而免去了水浴加热步骤,使操作更为简便,测定速度提高.通过实验确定了最佳条件,改进了传统的蒽酮-硫酸法,发展并提出了新的蒽酮-硫酸法.其线性范围为0.53～... 详细信息

直接利用硫酸与水发生水合作用时释放的热量,使反应体系自行升温,达到充分显色,从而免去了水浴加热步骤,使操作更为简便,测定速度提高.通过实验确定了最佳条件,改进了传统的蒽酮-硫酸法,发展并提出了新的蒽酮-硫酸法.其线性范围为0.53～12.96μg/mL,摩尔吸光系数ε为1 98×104L/mol·cm.该法简单、快速,准确度高,用于甘蔗汁样品测定,结果满意.

关键词：蒽酮-硫酸法测定蔗糖甘蔗汁

活化轻质碳酸钙对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色的研究

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食品科技 2013年第10期38卷 102-105页

作者：李利军李伟李果孔红星刘柳广西工学院生物与化学工程系柳州545006

就活化轻质碳酸钙对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色效果进行研究,通过正交试验研究了活化轻质碳酸钙用量、反应温度、反应时间以及PAM用量等因素对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色效果的影响,确定了澄清脱色的最佳工艺条件,研究表明:当活化轻质碳酸钙... 详细信息

就活化轻质碳酸钙对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色效果进行研究,通过正交试验研究了活化轻质碳酸钙用量、反应温度、反应时间以及PAM用量等因素对赤砂糖回溶糖浆澄清脱色效果的影响,确定了澄清脱色的最佳工艺条件,研究表明:当活化轻质碳酸钙用量与赤砂糖回溶糖浆(锤度15%)质量比为0.5:100、反应时间32 min、反应温度75℃、PAM用量3 mg/kg时,脱色率可达56.8%。

关键词：赤砂糖轻质碳酸钙脱色

高效毛细管电泳——紫外检测法分离测定氨基酸的含量

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食品工业科技 2004年第2期25卷 140-141页

作者：孔红星刘正西伍时华李利军广西工学院轻工化工系柳州545006

利用高效毛细管区带电泳直接紫外检测法对8种非衍生化氨基酸进行了分离分析条件的研究,采用重力进样,进样高度20cm,进样时间30s,弹性石英毛细管内径75μm,有效分离长度48cm,分离电压-20kv,在浓度为50mmol/L,pH10的硼砂缓冲溶液中加入0.5... 详细信息

利用高效毛细管区带电泳直接紫外检测法对8种非衍生化氨基酸进行了分离分析条件的研究,采用重力进样,进样高度20cm,进样时间30s,弹性石英毛细管内径75μm,有效分离长度48cm,分离电压-20kv,在浓度为50mmol/L,pH10的硼砂缓冲溶液中加入0.5mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流改性剂,在4min内,8种氨基酸得到了有效分离。各氨基酸的线性范围为5～150μg/mL或1～80μg/mL,检出限在0.5～2μg/mL之间。应用于由糖蜜生产亮氨酸的发酵液中缬氨酸和亮氨酸含量的测定,结果满意。

关键词：高效毛细管电泳—紫外检测法分离测定氨基酸亮氨酸缬氨酸糖蜜发酵生产

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流动注射化学发光法测定芦丁

光谱学与光谱分析 2007年第8期27卷 1625-1628页

作者：李利军钟招亨冯军陈其锋孔红星吴健玲广西工学院生物与化学工程系广西柳州545006 广西大学化学与化学工程学院广西南宁530004

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G（Rh6G）能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干... 详细信息

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G（Rh6G）能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10^-7-1.0×10^-4mol·L^-1,方法的检出限为8.1×10^-8mol·L^-1,对1.0×10-5mol.L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%-104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。

关键词：流动注射化学发光硫酸高铈罗丹明6G 芦丁

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离子交换树脂对莽草酸吸附特性的研究

现代化工 2007年第S2期27卷 178-181页

作者：李利军陈甜朱晓勇吴健玲孔红星广西工学院生物与化学工程系广西柳州545006 广西大学化学与化学工程学院广西南宁530004

通过对莽草酸的静态吸附和静态洗脱实验,对4种离子交换树脂进行了筛选,并对筛选出的树脂进行了吸附动力学和热力学研究。结果表明,D380的吸附效果最佳,吸附过程符合Langmuir吸附等温式;表观活化能Ea为35.466 J/mol;表观速率常数随温度... 详细信息

通过对莽草酸的静态吸附和静态洗脱实验,对4种离子交换树脂进行了筛选,并对筛选出的树脂进行了吸附动力学和热力学研究。结果表明,D380的吸附效果最佳,吸附过程符合Langmuir吸附等温式;表观活化能Ea为35.466 J/mol;表观速率常数随温度的升高而增大。用一定体积比的NaOH-NaCl混合溶液可将D380上的莽草酸解吸。

关键词：莽草酸离子交换树脂 Langmuir等温线吸附动力学吸附热力学