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固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种糖皮质激素

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分析试验室 2013年第5期32卷 77-80页

作者：李娟商少明陈新刘瑛孙芳宋健江南大学化学与材料工程学院无锡214122

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松等6种糖皮质激素的新方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Nucleodur C18色谱柱(5μm,250 mm... 详细信息

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松等6种糖皮质激素的新方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Nucleodur C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm)分离,以甲醇-乙腈(60∶40 V/V)和水为流动相进行梯度洗脱,使6种糖皮质激素得到有效分离。被测激素在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均加标回收率为81.8%～96.1%,相对标准差3.3%～6.4%,检出限为0.78～1.12μg/L。

关键词：高效液相色谱法固相萃取糖皮质激素化妆品

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二氧化氯有机稳定化的探讨

工业水处理 2007年第4期27卷 64-67页

作者：沈晓东商少明江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214122

用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)对二氧化氯进行稳定化实验,使用紫外分光光度法检测二氧化氯的浓度,测定了反应物之间的化学计量关系,分析了酸度对EDTA的影响,根据EDTA配合物的结构提出两者不可能形成配合物而是发生了氧化还原反应,并据此解... 详细信息

用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)对二氧化氯进行稳定化实验,使用紫外分光光度法检测二氧化氯的浓度,测定了反应物之间的化学计量关系,分析了酸度对EDTA的影响,根据EDTA配合物的结构提出两者不可能形成配合物而是发生了氧化还原反应,并据此解释了化学计量关系、红外图谱、二氧化氯释放等实验现象。

关键词：乙二胺四乙酸二钠二氧化氯氧化还原反应配位反应

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火焰原子吸收光谱法测定高纯碳酸钡中锶

理化检验（化学分册） 2009年第9期45卷 1056-1057页

作者：栾雪梅王璟商少明江南大学化学与材料工程学院无锡214122

在火焰原子吸收光谱法测定高纯碳酸钡中痕量锶的方法中,试验了在样品溶液中分别加入不同比例的6种有机试剂以提高方法的灵敏度。结果表明:在试样溶液中加入甲酸达到体积分数为85%时,其增感度提高达70%,为与其他5种试剂(甲醇、乙醇、正... 详细信息

在火焰原子吸收光谱法测定高纯碳酸钡中痕量锶的方法中,试验了在样品溶液中分别加入不同比例的6种有机试剂以提高方法的灵敏度。结果表明:在试样溶液中加入甲酸达到体积分数为85%时,其增感度提高达70%,为与其他5种试剂(甲醇、乙醇、正丙醇、甲醛及乙酸)相比较而言的最高值。对甲酸-水(85+15)溶液体系中,火焰原子吸收光谱法测定锶标准加入法测得的回收率在100%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。

关键词：火焰原子吸收光谱法有机试剂增感作用锶碳酸钡

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功能陶瓷用高纯碳酸钡的研制

无锡轻工大学学报（食品与生物技术） 1996年第4期15卷 332-335页

作者：商少明郑秋容

针对功能陶瓷制造对材料理化指标的特殊要求，以工业级钡盐为原料，经提纯、合成、获得杂质含量低、分散性好、颗粒为球形或近似球形、平均粒径≤１μｍ的高纯碳酸钡。

关键词：碳酸钡功能陶瓷高纯材料

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胶束增溶分光光度法测定食品中的铝含量

分析试验室 2009年第B12期28卷 8-10页

作者：方婷濮鑫邱淼淼孟萍商少明江南大学化学与材料工程学院无锡214122

建立了Al-CAS-CPC-OP胶束增溶分光光度法测定食品中的铝含量。在pH6.55的六次甲基四胺缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长为630nm,表观摩尔吸收系数为1.49×105L/(mol·cm),Al(Ⅲ)的浓度在0～0.2μg/mL范围内符合比耳定律。利用该方法对... 详细信息

建立了Al-CAS-CPC-OP胶束增溶分光光度法测定食品中的铝含量。在pH6.55的六次甲基四胺缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长为630nm,表观摩尔吸收系数为1.49×105L/(mol·cm),Al(Ⅲ)的浓度在0～0.2μg/mL范围内符合比耳定律。利用该方法对食品中的铝含量进行测定,加标回收率为93.7%～102.0%,测定结果的相对标准偏差为2.3%～6.8%。

关键词：胶束增溶分光光度法铝单纯形优化试验设计

有机试剂对锶火焰原子吸收光谱分析的增感机理

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分析化学 2008年第6期36卷 846-848页

作者：栾雪梅王璟吴海燕胡蓉商少明南京210094 无锡214122南京理工大学化工学院江南大学化学与材料工程学院江南大学化学与材料工程学院无锡214122

研究了火焰原子吸收光谱法中甲醇、甲醛、甲酸等6种有机试剂对元素Sr的增感行为,发现甲酸效果最佳。在选定的相对最佳条件下,增感效果高达70%。研究表明,甲酸所产生的增感效应主要在于其与Sr形成甲酸锶,改变了常规原子化机理,提高了火... 详细信息

研究了火焰原子吸收光谱法中甲醇、甲醛、甲酸等6种有机试剂对元素Sr的增感行为,发现甲酸效果最佳。在选定的相对最佳条件下,增感效果高达70%。研究表明,甲酸所产生的增感效应主要在于其与Sr形成甲酸锶,改变了常规原子化机理,提高了火焰原子化效率。这一机理同样适用于甲酸存在下Ca、Ba等元素的火焰原子化。实验表明,甲酸对这两种碱土元素的增感效果分别达到54%和55%。甲酸对Sr的增感应用于高纯BaCO3中Sr含量测定,回收率达到100%～106%。

关键词：火焰原子吸收光谱法有机试剂增感锶

微乳毛细管电色谱电动进样-场放大堆积法检测化妆品中糖皮质激素

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分析化学 2014年第1期42卷 36-40页

作者：孙雪婷商少明陈秀英汪云李娟江南大学化学与材料工程学院食品胶体与生物技术教育部重点实验室

采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积,建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2.4%(w/w)十二烷基硫酸钠,6.6%(w/w)正丁醇,0.6%(w/w)正辛烷,20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.2),分离电压!... 详细信息

采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积,建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2.4%(w/w)十二烷基硫酸钠,6.6%(w/w)正丁醇,0.6%(w/w)正辛烷,20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.2),分离电压!20 kV,进样!20 kV×54 s,进水15 kPa×40 s,检测波长240 nm。讨论了样品基质、进样时间和电压、水柱长度对富集效果的影响。在优化条件下,6种激素的富集倍数分别为100~186倍,在0.05~15.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数0.9986~0.9997。检出限为20~60μg/L(S/N=3),标准加入量为50μg/L时平均回收率85.9%~103.8%,相对标准偏差均小于5.8%。迁移时间和峰高的日内精密度分别为2.2%和7.9%,日间精密度分别为2.9%和9.0%。

关键词：反向微乳毛细管电色谱电动进样场放大堆积富集糖皮质激素化妆品

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煅烧工艺对熔盐法合成钛钾镁片晶的影响

应用化学 2017年第10期34卷 1195-1201页

作者：刘浩赵贝贝商少明顾丹江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214122

钛酸镁钾具有优异的力学性能,被广泛用作各类高级轿车刹车片的摩擦材料。而材料的组成及形貌对刹车效果的影响很大,传统的合成工艺无法对其进行有效地控制。本文通过对煅烧工艺的优化,从而得到结晶度和形貌俱佳的钛酸镁钾片晶。以Mg(OH... 详细信息

钛酸镁钾具有优异的力学性能,被广泛用作各类高级轿车刹车片的摩擦材料。而材料的组成及形貌对刹车效果的影响很大,传统的合成工艺无法对其进行有效地控制。本文通过对煅烧工艺的优化,从而得到结晶度和形貌俱佳的钛酸镁钾片晶。以Mg(OH)_2、K_2CO_3和TiO_2为原料,加入KCl为熔盐,采用熔盐法合成钛酸钾镁片晶(KMTO)。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术手段研究了煅烧工艺(升温速率、煅烧温度、保温时间)对钛酸钾镁片晶组成及形貌的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨。结果表明,不同的煅烧工艺对熔盐法合成钛酸镁钾片晶的组成及形貌产生了显著的影响,以200℃/h升温至800℃后,再以100℃/h升温至1000℃,保温2 h,通过水洗干燥,即可得到结晶度较高、形貌比较均匀的K_(0.8)Mg_(0.4)Ti_(1.6)O_4片晶。

关键词：熔盐法煅烧工艺钛酸钾镁片晶

亚微米级四方相钛酸钡低温固相法制备及晶型控制

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无机化学学报 2018年第8期34卷 1483-1488页

作者：丁厚远商少明秦高敏赵贝贝刘浩顾丹江南大学化学与材料工程学院无锡214122

以八水合氢氧化钡和α-钛酸为原料,在相对低的焙烧温度下,制备出近似球形、亚微米级的钛酸钡。通过XRD、SEM、Raman和FTIR等手段对钛酸钡样品进行表征,样品具有高结晶度,颗粒均一性良好。晶型转变的初步探究表明,立方相为主的钛酸钡可以... 详细信息

以八水合氢氧化钡和α-钛酸为原料,在相对低的焙烧温度下,制备出近似球形、亚微米级的钛酸钡。通过XRD、SEM、Raman和FTIR等手段对钛酸钡样品进行表征,样品具有高结晶度,颗粒均一性良好。晶型转变的初步探究表明,立方相为主的钛酸钡可以在400℃发生晶相转变,成为以四方相为主的钛酸钡。

关键词：四方相钛酸钡低温固相法相变亚微米级晶相可控无机功能粉体