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混合型功能离子液体用于复杂基质样品中汞离子检测的研究

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云南化工 2018年第10期45卷 91-94页

作者：王璐张珍洪霞周鑫魁甘肃农业大学甘肃兰州730010 甘肃中商食品质量检验检测有限公司甘肃兰州730010

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为辅助溶剂,1-(3-甲基硫脲基丙基)-3-乙基咪唑六氟磷酸盐作为主要吸附试剂。按一定比例混合两种离子液体,得到兼备流动性,吸附性的混合离子液体,用于吸附水样品,污水样品,高盐态样品消化液... 详细信息

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为辅助溶剂,1-(3-甲基硫脲基丙基)-3-乙基咪唑六氟磷酸盐作为主要吸附试剂。按一定比例混合两种离子液体,得到兼备流动性,吸附性的混合离子液体,用于吸附水样品,污水样品,高盐态样品消化液中的重金属汞离子,用酸性溶液反萃取达到净化的目的,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其含量。目标物在0.5～100.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,在1～50 ng/g添加量下,回收率在89.4%～92.5%之间,相对标准偏差小于2%。方法检出限为1.0 ng/g。混合离子液体吸附并测定复杂基质样品中汞离子,代替传统固相萃取法,待测样液中轻金属盐含量极少,对大型仪器ICP-MS的污染更小。检测结果非常稳定,准确,适用于批量化复杂基质样品中汞离子检测。

关键词：混合型功能离子液体复杂基质样品高盐态样品 ICP-MS 硫脲基功能化离子液体

泡腾片辅助提取结合罗丹明B型荧光探针快速检测粮食中的汞元素

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食品工业科技 2023年第13期44卷 325-331页

作者：张婧蕾张连钢牛列琴周鑫魁沈海波李建民方剑儒甘肃省嘉峪关市食品药品和医疗器械检验检测中心甘肃嘉峪关735100 中国铁路兰州局集团有限公司疾病预防控制所甘肃嘉峪关735100 甘肃中商食品质量检验检测有限公司甘肃兰州730010 甘肃省张掖市药品检验检测中心甘肃张掖734000

为建立一种粮食中汞元素(Hg)的快速检测方法。自主合成罗丹明B型荧光探针,并利用功能离子液体作为探针体系的载体和生色基团。使原本的荧光探针体系,变成可见光探针体系。所建立的可见光探针体系与Hg结合,根据Hg含量的不同呈现不同深浅... 详细信息

为建立一种粮食中汞元素(Hg)的快速检测方法。自主合成罗丹明B型荧光探针,并利用功能离子液体作为探针体系的载体和生色基团。使原本的荧光探针体系,变成可见光探针体系。所建立的可见光探针体系与Hg结合,根据Hg含量的不同呈现不同深浅的玫红色。在550 nm波长下,样品中Hg含量0.5~20 ng/g范围内,显色的探针体系紫外吸光度与Hg含量成正比。结合泡腾片暴气辅助提取的方式,控制暴气反应的初始速度,减少暴气过程Hg的损失,达到准确定性定量检测的目的。该检测方法回收率90.98%~102.46%,精密度RSD为2.76%~4.76%,检出限1.0 ng/g。该快速检测方法具有高效、准确、灵敏度高、特异性强,适用范围广等优势。适用于谷物,小麦等粮食及其食品中汞元素的大批量筛查和检测工作。同时该方法和原理可以为可视化探针快速检测领域提供一定的参考和实验思路。

关键词：汞元素粮食快速检测功能离子液体可见光探针体系泡腾片

离子液体分散萃取技术在β-激动剂检测中的应用研究

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肉类工业 2016年第3期 28-30页

作者：洪霞周鑫魁邓丽娟甘肃省商业科技研究所甘肃兰州730010

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM儿PF6]）作为萃取试剂并建立离子液体分散液一液萃取方法，代替常规的固相萃取过程。对动物源性制品中沙丁胺醇进行萃取，净化。并配合高效液相色谱，荧光检测器进行检测。对动物源性制品... 详细信息

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM儿PF6]）作为萃取试剂并建立离子液体分散液一液萃取方法，代替常规的固相萃取过程。对动物源性制品中沙丁胺醇进行萃取，净化。并配合高效液相色谱，荧光检测器进行检测。对动物源性制品中提取的样品前处理条件为：以盐酸溶液＋氯化钠溶液＋甲醇为样品提取液，离子液体为萃取，净化试剂。采用分散液一液萃取。结果显示离子液体对沙丁胺醇的富集效果良好，药物添加回收率为92．4％～95．8％，方法稳定性强，RSD=1％。灵敏度高，方法栓出限为Ing／g。

关键词：离子液体 β-激动剂高效液相色谱荧光检测

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离子液体在无抗奶检测中的应用

食品与机械 2016年第8期32卷 63-66页

作者：周鑫魁洪霞钱滢文邓丽娟王杰斌高志莹何海宁刘琦甘肃省商业科技研究所甘肃兰州730010 甘肃中商食品质量检验检测有限公司甘肃兰州730010

采用复分解方法合成疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[（C8MIM）（PF6）]，用活性炭和大孔树脂固相萃取小柱净化该离子液体，得到无色透明的[（C8MIM）（PF6）]，产率87。6％。利用该离子液体萃取乳及乳制品中的青霉素及其酶... 详细信息

采用复分解方法合成疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[（C8MIM）（PF6）]，用活性炭和大孔树脂固相萃取小柱净化该离子液体，得到无色透明的[（C8MIM）（PF6）]，产率87。6％。利用该离子液体萃取乳及乳制品中的青霉素及其酶解产物青霉素噻唑酸，并优化萃取条件。通过自建的高效液相色谱方法检测青霉素及青霉素噻唑酸的含量，间接判断乳及乳制品中是否为真正的“无抗奶”。离子液体萃取方法青霉素回收率为87．4％～92．6％，RSD为1．8％，检出限5ng／mL；青霉素噻唑酸回收率为83．5％～90．8％，RSD为2．4％，检出限5ng／mL，通过与杯碟法和液相质谱法作比较，更说明了该方法的优越性。

关键词：离子液体 β-内酰胺酶青霉素青霉素噻唑酸高效液相色谱乳及乳制品

高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素

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中国酿造 2016年第5期35卷 182-186页

作者：刘琦高志莹洪霞吴永宝马燕周鑫魁邓丽娟何海宁甘肃省商业科技研究所甘肃中商食品质量检验检测有限公司甘肃兰州730010

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 m L甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50,V/V)为流动相,两者分离效果... 详细信息

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 m L甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50,V/V)为流动相,两者分离效果较好。富马酸二甲酯与纳他霉素在0.5~20.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R^2=0.999 9),检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.04 mg/kg与0.20 mg/kg。加标回收率分别为94.430%~99.616%和95.860%~101.968%,精密度试验结果变异系数(CV)分别为1.09%~2.02%和1.54%~2.66%。该方法与国标方法测定样品中富马酸二甲酯与纳他霉素含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.789%和0.918%,符合方法学要求,表明该方法准确可靠、精密度良好,可用于实际样品中富马酸二甲酯与纳他霉素的同时测定。

关键词：高效液相色谱同时测定糕点富马酸二甲酯纳他霉素

苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

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中国酿造 2017年第12期36卷 163-167页

作者：吴永宝洪霞钱滢文高志莹刘琦周鑫魁甘肃省商业科技研究所甘肃兰州730010 甘肃中商食品质量检验检测有限公司甘肃兰州730010

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9(V/V)混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效... 详细信息

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9(V/V)混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在pH值为4~8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%~93.73%和90.25%~93.88%,相对标准偏差(RSD)分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。

关键词：苯并咪唑混合离子液体孔雀石绿结晶紫液-液分散萃取高效液相色谱

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离子液体辅助萃取测定油脂中常见多环芳香烃

中国油脂 2017年第4期42卷 81-84页

作者：周鑫魁吴永宝洪霞钱滢文邓丽娟高志莹刘琦甘肃省商业科技研究所兰州730010 甘肃中商食品质量检验检测有限公司兰州730010

以1,2-二(3'-苄基苯并咪唑基)乙烷六氟磷酸盐为辅助萃取剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和二甲基亚砜混合液作为载体和提取溶剂,提取油脂中常见的多环芳香烃,用碱性缓冲液净化杂质,经附带荧光检测器的高效液相色谱仪测定其含量。结果表... 详细信息

以1,2-二(3'-苄基苯并咪唑基)乙烷六氟磷酸盐为辅助萃取剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和二甲基亚砜混合液作为载体和提取溶剂,提取油脂中常见的多环芳香烃,用碱性缓冲液净化杂质,经附带荧光检测器的高效液相色谱仪测定其含量。结果表明:目标物在0.5~50 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,在1~50 ng/g加标量下,回收率在86.8%~92.5%之间,相对标准偏差在1.21%~2.54%之间。离子液体辅助萃取测定油脂中的常见多环芳香烃,可代替传统固相萃取法,操作方便,检测周期短,结果稳定,适用于批量化检测。

关键词：多环芳香烃离子液体二甲基亚砜高效液相色谱油脂

UPLC-MS/MS同时测定肉汤中5种罂粟壳生物碱

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食品研究与开发 2017年第10期38卷 118-123页

作者：高志莹洪霞刘琦钱滢文周鑫魁何海宁甘肃省商业科技研究所甘肃兰州730010 甘肃中商食品质量检验检测有限公司甘肃兰州730010

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定肉汤中5种罂粟壳生物碱含量的方法。肉汤样品用0.1 mol/L盐酸提取,经Pro Elut PXC固相萃取柱富集净化后,5%氨水-甲醇溶液洗脱。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9... 详细信息

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定肉汤中5种罂粟壳生物碱含量的方法。肉汤样品用0.1 mol/L盐酸提取,经Pro Elut PXC固相萃取柱富集净化后,5%氨水-甲醇溶液洗脱。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)分离,ESI正离子扫描,多反应监测模式采集测定。3个浓度添加水平的回收率在71.8%~112.5%之间,相对标准偏差(RSD)为4.1%~11.0%(n=6)。吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁的检出限分别为1.2、0.8、0.4、0.05、0.04μg/kg。本方法可用于同时检测肉汤中5种罂粟壳生物碱。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法肉汤固相萃取罂粟壳生物碱

LC-MS/MS测定牛奶中氯霉素和四环素类抗生素

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食品工业 2016年第10期37卷 287-290页

作者：高志莹刘琦洪霞吴永宝马燕周鑫魁甘肃省商业科技研究所兰州730010 甘肃中商食品质量检验检测有限公司兰州730010

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定牛奶中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素和氯霉素残留量的方法。牛奶样品用EDTA-2Na-Mcllvaine缓冲液提取,经Pro Elut PLS固相萃取柱富集净化后,用10%甲醇-乙酸乙酯洗脱。采用Th... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定牛奶中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素和氯霉素残留量的方法。牛奶样品用EDTA-2Na-Mcllvaine缓冲液提取,经Pro Elut PLS固相萃取柱富集净化后,用10%甲醇-乙酸乙酯洗脱。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.9μm）分离,ESI正负离子切换扫描模式分段采集测定。样品的加标回收率为81.5%~115.1%,相对标准偏差（RSD）不大于10%（n=6）。氯霉素的检出限为0.01μg/kg,四环素类的检出限为1~2μg/kg。该方法灵敏、可靠、准确,可用于同时检测牛奶中的氯霉素和四种四环素类药物残留。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法牛奶氯霉素四环素类抗生素