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7-苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸的制备

精细化工 2000年第6期17卷 321-324页

作者：史兰香赵地顺河北科技大学化学与制药工程系河北石家庄050018

以青霉素亚砜硅酯为原料经催化扩环制备头孢G酸。对 11种扩环催化剂进行了筛选 ,研制出了新型高效扩环催化剂MAB -Ⅱ ,使头孢G酸收率可达 93% (以质量计 ) ,w(C1 6 H1 6 N2 O4S) =( 93～ 96 ) %。其最佳工艺条件为 :n(C1 9H2 6 N2 O5 S... 详细信息

以青霉素亚砜硅酯为原料经催化扩环制备头孢G酸。对 11种扩环催化剂进行了筛选 ,研制出了新型高效扩环催化剂MAB -Ⅱ ,使头孢G酸收率可达 93% (以质量计 ) ,w(C1 6 H1 6 N2 O4S) =( 93～ 96 ) %。其最佳工艺条件为 :n(C1 9H2 6 N2 O5 SSi)∶n(C8H1 0 NO) =1.0 0∶( 0 40～ 0 43) ;扩环温度 :10 5～ 10 8℃ ;扩环时间 :2 0～ 2 5h ;水解温度 :6 0℃ ;水解时间 :30～ 35min。以IR。

关键词：头孢G酸催化剂制备苯乙酰氨基去乙酰氧基

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一锅法合成芳(杂环)胺亚甲基双膦酸四乙酯

应用化学 2020年第8期37卷 877-882页

作者：张宝华史兰香石家庄学院化工学院石家庄050035

以I2为催化剂,原甲酸三乙酯、芳(杂环)胺和亚磷酸二乙酯为原料,室温无溶剂条件下,一锅合成了系列芳(杂环)胺亚甲基双膦酸四乙酯,收率96%~99%。当I2物质的量分数为5%时,产物收率最高。本方法底物适用范围广,操作简单。I2作为催化剂,安全... 详细信息

以I2为催化剂,原甲酸三乙酯、芳(杂环)胺和亚磷酸二乙酯为原料,室温无溶剂条件下,一锅合成了系列芳(杂环)胺亚甲基双膦酸四乙酯,收率96%~99%。当I2物质的量分数为5%时,产物收率最高。本方法底物适用范围广,操作简单。I2作为催化剂,安全高效。

关键词：芳(杂环)胺亚甲基双膦酸四乙酯 I_2 一锅法合成无溶剂

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一锅合成异硫氰酸酯

应用化学 2019年第8期36卷 892-896页

作者：张宝华史兰香石家庄学院化工学院

以N,N-二乙基乙胺(Et3N)为碱,甲苯为溶剂,伯胺和CS2为原料,叔丁基碳酸二乙基磷酸酐(3)为脱硫试剂,在n(伯胺)∶n(CS2)∶n(Et3N)∶n(3)=1∶1.1∶3.3∶1.1,二硫代甲酸盐合成段反应温度为室温,脱硫反应段为-5℃至室温的实验条件下,两步一锅... 详细信息

以N,N-二乙基乙胺(Et3N)为碱,甲苯为溶剂,伯胺和CS2为原料,叔丁基碳酸二乙基磷酸酐(3)为脱硫试剂,在n(伯胺)∶n(CS2)∶n(Et3N)∶n(3)=1∶1.1∶3.3∶1.1,二硫代甲酸盐合成段反应温度为室温,脱硫反应段为-5℃至室温的实验条件下,两步一锅合成了系列烷基、芳基和双功能基异硫氰酸酯化合物,收率77%~96%。本方法底物适用范围广,操作简单,对胺的各种保护基团耐受,不引起消旋化副反应。脱硫剂3作为一种新的脱硫试剂,商业易得,安全有效。

关键词：叔丁基碳酸二乙基磷酸酐异硫氰酸酯伯胺二硫化碳脱硫试剂

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(+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱的合成

精细化工 2016年第1期33卷 62-64页

作者：张宝华史兰香刘胜宝石家庄学院化工学院河北石家庄050035 保定中药制药有限公司河北保定071200

以Merrified树脂固载的BINOL衍生磷酸催化3,4-二氢罂粟碱不对称转移氢化反应制备了(+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱。对催化剂进行了筛选并将最优催化剂在Merrified树脂上进行了负载。考察了溶剂、反应温度、Hantzsch酯结构等对产物收率和对映... 详细信息

以Merrified树脂固载的BINOL衍生磷酸催化3,4-二氢罂粟碱不对称转移氢化反应制备了(+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱。对催化剂进行了筛选并将最优催化剂在Merrified树脂上进行了负载。考察了溶剂、反应温度、Hantzsch酯结构等对产物收率和对映选择性的影响。以甲苯作为溶剂,温度40℃,2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲酯为氢源时,产物的收率达95%,e.e.值达98%。负载手性磷酸催化剂可以方便的分离和回收利用。催化剂反复利用7次后,催化活性略有降低,活性降低的催化剂可以经氯化氢-乙酸乙酯溶液简单洗涤再生。

关键词： (+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱 3,4-二氢罂粟碱阿曲库铵负载BINOL衍生磷酸转移氢化医药原料

区域选择性合成二苯并[d,f][1,3]二噁烷

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应用化学 2018年第11期35卷 1331-1334页

作者：张宝华史兰香石家庄学院化工学院石家庄050035

针对二苯并[d,f][1,3]二噁烷传统制备方法中易产生二羟基联苯乙烯副产物的缺点,本文以路易斯酸性胍盐离子液体为催化剂,2,2'-二羟基联苯和端基炔为原料,高区域选择性的合成了二苯并[d,f][1,3]二噁烷,收率39%～84%。本方法适用于各种端... 详细信息

针对二苯并[d,f][1,3]二噁烷传统制备方法中易产生二羟基联苯乙烯副产物的缺点,本文以路易斯酸性胍盐离子液体为催化剂,2,2'-二羟基联苯和端基炔为原料,高区域选择性的合成了二苯并[d,f][1,3]二噁烷,收率39%～84%。本方法适用于各种端基炔。路易斯酸性胍盐离子液体循环利用5次,活性不变。

关键词：胍盐离子液体二苯并[d,f]二噁烷二羟基联苯端基炔

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O-去甲基文拉法辛合成的新方法

应用化学 2013年第5期30卷 608-610页

作者：史兰香张宝华石家庄学院化工学院石家庄050035

以文拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基文拉法辛,收率为86%和82%。一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与文拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤。最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,... 详细信息

以文拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基文拉法辛,收率为86%和82%。一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与文拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤。最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5。

关键词： O-去甲基文拉法辛文拉法辛脱甲基化半胱氨酸钠盐青霉胺钠盐

功能化离子液体支载脯氨酸催化的不对称Henry缩合反应

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应用化学 2014年第7期31卷 812-816页

作者：张宝华史兰香石家庄学院化工学院石家庄050035

以L-脯氨酸支载在功能化离子液体四氟硼酸1-（2-羟乙基）3.甲基咪唑鎓盐上的离子液体（[Promim] CF3CO2）为催化剂兼溶剂,可在温和条件下顺利地催化硝基乙烷、硝基甲烷和各种醛的Henry缩合反应,目标产物的产率达79％～ 95％,非对映选择... 详细信息

以L-脯氨酸支载在功能化离子液体四氟硼酸1-（2-羟乙基）3.甲基咪唑鎓盐上的离子液体（[Promim] CF3CO2）为催化剂兼溶剂,可在温和条件下顺利地催化硝基乙烷、硝基甲烷和各种醛的Henry缩合反应,目标产物的产率达79％～ 95％,非对映选择性可达3∶1,对映选择性可达85％ ee.反应操作和后处理简单方便.[Promim] CF3CO2离子液体通过简单的处理即可实现循环利用,以邻-硝基苯甲醛和硝基乙烷为反应底物的模板反应,这种离子液体可以较稳定地循环使用6次,催化活性不降.

关键词：离子液体支载脯氨酸 Henry缩合反应不对称催化

Cu(Ⅰ)催化下2,3-二氢-1,4-苯并二噁烷类化合物的合成

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应用化学 2016年第2期33卷 144-148页

作者：史兰香张宝华石家庄学院化工学院石家庄050035

以Cu Br为催化剂,1,4,7-三氮杂环壬烷衍生物为配体,K2CO3为碱,110℃下通过取代的邻碘代酚和取代的环氧化物的串联反应制备了2,3-二氢-1,4-苯并二噁烷类化合物。各种芳香取代的环氧化物和脂肪取代的环氧化物均能顺利的与邻碘代酚反应,产... 详细信息

以Cu Br为催化剂,1,4,7-三氮杂环壬烷衍生物为配体,K2CO3为碱,110℃下通过取代的邻碘代酚和取代的环氧化物的串联反应制备了2,3-二氢-1,4-苯并二噁烷类化合物。各种芳香取代的环氧化物和脂肪取代的环氧化物均能顺利的与邻碘代酚反应,产物收率64%-83%。讨论了底物取代基与产物收率的关系,推测了反应机理。并用NMR和元素分析确定了产物结构。

关键词：二氢-苯并二噁烷邻碘代酚环氧化物三氮杂环壬烷衍生物

(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇制备工艺的改进

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应用化学 2013年第11期30卷 1369-1371页

作者：张宝华史兰香石家庄学院化工学院石家庄050035

以4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮为原料,在聚苯乙烯磺酰胺化固载的(R)-二苯基脯氨醇形成的唑硼烷催化下,经NaBH4/Me3SiCl不对称还原制得了(R,R)-福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,收率95%,ee值95.4%。手性氨... 详细信息

以4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮为原料,在聚苯乙烯磺酰胺化固载的(R)-二苯基脯氨醇形成的唑硼烷催化下,经NaBH4/Me3SiCl不对称还原制得了(R,R)-福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,收率95%,ee值95.4%。手性氨基醇可以方便的分离和回收利用,降低了生产成本。用NaBH4/Me3SiCl为还原剂代替BH3,降低了毒性,提高了安全性。

关键词： (R)-(苄氧基-硝基苯基)-溴乙醇 NaBH4 Me3SiCl 不对称还原固载(R)-二苯基脯氨醇