检索结果-南通市图书馆

全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第6期60卷 561-565页

作者：高捷朱月琴屈海云盛成钱荣卓尚军中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心上海201899

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和... 详细信息

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。

关键词：全反射X射线荧光光谱法(TXRF) 全血无机元素快速分析

钨酸铋/还原氧化石墨烯二氧化氮传感器的研制

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分析试验室 2022年第1期41卷 23-28页

作者：李鑫卓尚军钱荣高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室国家大型科学仪器中心上海无机质谱中心中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050 中国科学院大学材料与光电研究中心北京100049

通过一步水热法合成了钨酸铋/还原氧化石墨烯(Bi_(2)WO_(6)/rGO)复合材料,并基于此材料制备了NO_(2)气体传感器。用X射线衍射光谱、拉曼光谱、扫描电镜和透射电镜对复合材料的晶相、形貌和微观结构进行的表征表明,Bi_(2)WO_(6)和rGO成... 详细信息

通过一步水热法合成了钨酸铋/还原氧化石墨烯(Bi_(2)WO_(6)/rGO)复合材料,并基于此材料制备了NO_(2)气体传感器。用X射线衍射光谱、拉曼光谱、扫描电镜和透射电镜对复合材料的晶相、形貌和微观结构进行的表征表明,Bi_(2)WO_(6)和rGO成功复合,且获得了具有花状超结构的Bi_(2)WO_(6)/rGO复合材料。将复合材料负载到叉指电极上制备了NO_(2)气体传感器,利用自制的气敏测试装置对气体传感器的气敏性能进行了系统测试。结果表明,Bi_(2)WO_(6)/rGO复合气体传感器在室温下对NO_(2)气体具有较高选择性、较高响应值和较好长期稳定性,对质量浓度为47.03 mg/m^(3)NO_(2)的响应值为28.35%,是纯rGO气体传感器的3.5倍,响应时间为55 s,恢复时间为549 s,对NO_(2)的检出限为62μg/m^(3)。

关键词：钨酸铋还原氧化石墨烯气敏性能二氧化氮

不同形貌MoS的制备及对NH气敏性能的研究

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无机材料学报 2022年

作者：李文博钱荣卓尚军江鸿盛成朱月琴中国科学院上海硅酸盐研究所国家大型科学仪器中心上海无机质谱中心上海理工大学材料科学与工程学院

氨气泄露是空气污染的重要因素之一，且氨气容易诱发急性水肿和呼吸衰竭等疾病，严重危害人体健康。目前，开发高性能氨气传感器已经成为氨气实时监测和安全预警的重要手段。本工作采用水热法制备了纳米花状、纳米球状和纳米片状三种不...

氨气泄露是空气污染的重要因素之一，且氨气容易诱发急性水肿和呼吸衰竭等疾病，严重危害人体健康。目前，开发高性能氨气传感器已经成为氨气实时监测和安全预警的重要手段。本工作采用水热法制备了纳米花状、纳米球状和纳米片状三种不同形貌的二硫化钼，以此构建了三种MoS氨气传感器，并利用自主搭建的气敏检测平台进行气敏性能研究。气敏实验结果表明：在三种不同形貌的MoS氨气传感器中，纳米花状MoS传感器对于氨气具有更好的响应性能，对于10×10NH的响应值为7.41%，而相同氨气浓度条件下的纳米片状和纳米球状MoS传感器的响应值分别为2.01%和5.11%。此外，纳米花状MoS传感器还表现出优异的可重复性、稳定性和选择性。纳米花状MoS传感器具有优越响应性能，主要是因为其具有较大的比表面积，可为NH的吸附提供更多的活性位点。本研究为采用MoS作为基底材料制备高性能的NH传感器提供了新思路。

关键词：

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X射线荧光光谱法表征薄膜进展

光谱学与光谱分析 2006年第1期26卷 159-165页

作者：韩小元卓尚军王佩玲中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050

X射线荧光光谱法表征薄膜样品以其能同时测定样品的组分和厚度等优点,目前在国内外的研究和应用越来越广泛和深入。文章通过从荧光强度理论计算、基体效应和校正方法、分析误差来源及消除、定量分析软件和实际分析应用等几个方面对X射... 详细信息

X射线荧光光谱法表征薄膜样品以其能同时测定样品的组分和厚度等优点,目前在国内外的研究和应用越来越广泛和深入。文章通过从荧光强度理论计算、基体效应和校正方法、分析误差来源及消除、定量分析软件和实际分析应用等几个方面对X射线荧光光谱法表征薄膜样品的研究作了评述。鉴于薄膜样品制备相似标样比较困难,而基本参数法采用非相似标样表征薄膜的准确度较高,因此基本参数法校正薄膜样品的应用比较广泛。重点介绍了基本参数法的荧光强度理论计算公式的发展、计算误差来源以及分析软件应用。展望了X射线荧光光谱法表征薄膜样品的应用前景和发展方向。

关键词： X射线荧光光谱法薄膜评述

X射线荧光光谱检测多层薄膜样品的增强效应研究

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光谱学与光谱分析 2006年第2期26卷 353-357页

作者：韩小元卓尚军王佩玲中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050

研究了X射线荧光光谱检测多层薄膜样品的增强效应。根据多层膜中的X荧光强度理论计算公式编写了计算机程序,并计算了Zn/Fe和Fe/Zn双层膜样品中不同薄膜厚度时FeKα的一次荧光强度、二次荧光强度、二次荧光与一次荧光强度比以及二次荧光... 详细信息

研究了X射线荧光光谱检测多层薄膜样品的增强效应。根据多层膜中的X荧光强度理论计算公式编写了计算机程序,并计算了Zn/Fe和Fe/Zn双层膜样品中不同薄膜厚度时FeKα的一次荧光强度、二次荧光强度、二次荧光与一次荧光强度比以及二次荧光在总荧光强度中比例。研究发现,在多层膜样品的X射线荧光分析中,激发条件不变的情况下,元素谱线的一次荧光相对强度、二次荧光相对强度和二次荧光在总荧光强度中所占比例都随薄膜厚度及位置的变化而变化。当Fe和Zn层厚度相同时,随厚度的变化,对于Fe/Zn样品,FeKα二次荧光强度占总荧光强度最高为9%,而对于Zn/Fe样品这一比例最高可达35%。

关键词： X射线荧光光谱薄膜增强效应理论强度计算

粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品的矿物效应校正初探

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光谱学与光谱分析 2008年第7期28卷 1661-1664页

作者：单华珍卓尚军盛成申如香中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050

利用10个国内铁矿石标样,对粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品中主、次量元素时的矿物效应校正进行了初步探讨。文章采用两种方法试图降低由于矿物效应带来的影响。第一种方法(角度校正法)是在测量每个样品前(包括校正标... 详细信息

利用10个国内铁矿石标样,对粉末压片法波长色散X射线荧光光谱分析铁矿石样品中主、次量元素时的矿物效应校正进行了初步探讨。文章采用两种方法试图降低由于矿物效应带来的影响。第一种方法(角度校正法)是在测量每个样品前(包括校正标样以及未知样),对每个待测元素的2θ角度进行实际测量,以校正可能存在的角度偏移;第二种方法(峰面积法)是用峰面积代替峰强度,以校正由于峰形变化所带来的影响。最后用回归分析后的K因子进行比较。结果表明,两种方法对矿物效应进行校正都可以不同程度地改善铁矿石中主要元素的校正曲线,尤其是S的校正曲线改善明显。如果在角度校正法或峰面积法的基础上再用基体校正系数,除总Fe外,其他组分均可以满足分析要求,但总Fe仍需要采取其他措施。

关键词：波长色散X射线荧光光谱矿物效应定量分析铁矿石

XRF中激发电位和靶材对散射效应增强荧光强度的影响研究

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光谱学与光谱分析 2007年第1期27卷 194-197页

作者：韩小元卓尚军申如香王佩玲中国科学院上海硅酸盐研究所

采用一组熔融片样品研究了由不同的X光管激发电位和不同的X光管靶材(Cr靶和Rh靶)所导致的入射X射线能量及强度分布变化对3种散射效应增强荧光强度的影响规律。研究的散射增强包括相干散射激发的荧光强度、非相干散射激发的荧光强度以及... 详细信息

采用一组熔融片样品研究了由不同的X光管激发电位和不同的X光管靶材(Cr靶和Rh靶)所导致的入射X射线能量及强度分布变化对3种散射效应增强荧光强度的影响规律。研究的散射增强包括相干散射激发的荧光强度、非相干散射激发的荧光强度以及其他方向的一次荧光被散射进探测方向的强度。研究结果表明,对于采用的熔融片,相干散射效应和一次荧光被散射进探测器方向增强效应对荧光强度的贡献随X光管激发电位增大而减小,用Cr靶原级谱激发比用Rh靶原级谱激发贡献大;而非相干散射效应对荧光强度的贡献则随X光管激发电位增大而增大,用Rh靶原级谱激发比用Cr靶原级谱激发贡献大;3种散射效应对荧光强度的总贡献随X光管激发电位增大而增大,在Rh靶原级谱激发条件下比用Cr靶原级谱激发贡献大。

关键词： X射线荧光光谱激发电位靶材散射效应荧光增强

辉光放电质谱法在无机非金属材料分析中的应用

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分析化学 2004年第1期32卷 107-112页

作者：陈刚葛爱景卓尚军王佩玲中国科学院上海硅酸盐研究所中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050

辉光放电质谱法 (GDMS)作为一种固体样品直接分析技术 ,已广泛应用于金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析。近年来 ,随着制样方法和离子源装置的改进 ,GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。... 详细信息

辉光放电质谱法 (GDMS)作为一种固体样品直接分析技术 ,已广泛应用于金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析。近年来 ,随着制样方法和离子源装置的改进 ,GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。简介了GDMS的基本原理和分析特点 ,概述了GDMS在无机非金属材料分析的方法以及应用情况

关键词：辉光放电质谱非金属材料应用评述

X射线荧光光谱中散射效应对荧光强度的贡献研究

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光谱学与光谱分析 2007年第2期27卷 391-394页

作者：韩小元卓尚军申如香王佩玲中国科学院上海硅酸盐研究所中国人民解放军63653部队新疆841700

采用理论计算和实验测定的方法研究了在纯元素样品、BaB二元样品及熔融片样品中三种散射效应对荧光强度的贡献(包括相干散射X射线激发的荧光强度、非相干散射X射线激发的荧光强度以及其他方向的一次荧光X射线被散射进探测方向的强度)大... 详细信息

采用理论计算和实验测定的方法研究了在纯元素样品、BaB二元样品及熔融片样品中三种散射效应对荧光强度的贡献(包括相干散射X射线激发的荧光强度、非相干散射X射线激发的荧光强度以及其他方向的一次荧光X射线被散射进探测方向的强度)大小及其变化规律。研究结果表明,三种散射效应对荧光强度的贡献大小与所研究元素原子特征谱线的能量及样品的基体有关,元素原子的特征谱线能量越高,散射效应对荧光强度的贡献越大;轻基体样品中散射效应对荧光的贡献比重基体样品大。实验证明,将散射效应包括在基本参数法的理论计算中可以有效地提高理论计算的准确度。

关键词： X射线荧光光谱散射效应荧光增强