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Ni@Ln（OH）3（Pr,Ce）纳米线的制备及电催化分解水性能研究

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Ni@Ln（OH）3（Pr,Ce）纳米线的制备及电催化分解水性能研究

作者：艾拼南昌大学

学位级别：硕士

日益增长的能源需求和化石燃料的过度消耗加速了环境的恶化,这就需要可持续和环境友好的能源。氢（H2）被认为是最有前途的清洁能源之一,但在我们的星球上缺乏储存。氢的能量密度极高,且燃烧焓是最高的,可持续发展。在许多制氢方法中,... 详细信息

日益增长的能源需求和化石燃料的过度消耗加速了环境的恶化,这就需要可持续和环境友好的能源。氢（H2）被认为是最有前途的清洁能源之一,但在我们的星球上缺乏储存。氢的能量密度极高,且燃烧焓是最高的,可持续发展。在许多制氢方法中,蒸汽甲烷重整和煤气化导致烃氢裂化产氢产生有毒气体和废水,造成环境污染。电解水制氢具有零温室气体排放量、能量转换效率高的独特优势,引起了研究者的关注。电解水包括两个半反应,即发生在阴极的析氢反应（HER）和发生在阳极的析氧反应（OER）,其电化学反应动力学可以通过使用催化剂达到加速的目的。然而使用贵金属催化剂比如,铂（Pt）可以用来催化析氢反应（HER）,氧化钌（RuO2）可以用来催化析氧反应（OER）,因其稀缺性和高成本极大地阻止了在工业上的应用。所以有必要设计出价格低、储备充足、活性优异、稳定性优良且制备简单的无贵金属电催化剂,使电解水有了实际应用的可能。过渡金属铁、钴、镍因其含量丰富,其单质及化合物容易制备,且活性优异及具有良好的稳定性,被认为是最理想的电催化材料。特别是镍基催化剂有着优良的电催化性能,但与贵金属Pt等催化剂相比,性能还有待提高。这是因为镍与氢具有较高的吸附吉布斯自由能,易发生氢吸附而不利于氢脱附,由此造成活性位点堵塞,因此非常有必要对Ni基催化剂进行改性,从而提高其催化性能。稀土的电子和催化性能与众不同十分独特,这些独特的特性来自于外部5s和5p亚壳中的电子,有效地屏蔽了4f亚壳中的电子。因此通过加入稀土La、Ce、Pr,可以有效调控过渡金属的吸附位点,电催化全解水活性的提升可以通过减小氢吸附吉布斯自由能来解决。此外3D核壳结构等催化剂的这些比表面大的微观结构可以加快电荷传输,有利于传质扩散,有效提高气体的析出效率。基于此,本文通过原位生长的方法在泡沫铜（CF）上制备得到了Cu纳米线（Cu NWs）,并控制Pr/Ni比例电沉积得到了一系列Ni@Ln（OH）3,其中以Cu NWs为核,Ni@Ln（OH）3为壳的三维核壳结构。本论文将从以下两个部分展开:（一）通过一步法电沉积并调变Pr和Ni的比例得到一系列Ni@Pr（OH）3电极（其中x代表Pr和Ni的摩尔比）,使电催化全解水的活性在碱性介质中大幅度提升。通过XRD表征对催化剂的组成结构、SEM和TEM等表征对催化剂的形貌和组成进行了研究,并证明了Ni@Pr（OH）3电极呈现出了纳米线的形貌以及整体的3D核壳结构。此外,通过XPS发现Ni、Pr、O间存在相互电子间作用。同时还对电极进行了LSV、CV、ECSA及相对应的Cd l值、i-t等电化学活性表征和稳定性探究。相较于Ni与Pr（OH）3这两个对照样,在同样的电流密度下有着更小的过电位和塔菲尔值以及更大的电化学活性比表面积,显示出Ni和Pr的协同效应。Pr和Ni的比例也能影响催化剂的性能,当Pr、Ni比为7.5%时该电极有着最优异的性能和稳定性,在100 mA cm-2时的OER和HER过电位分别为242 mV和266 mV,并具有96 h的超长稳定性。这一切可归因于该比例时有最大的Cdl值,最小的阻抗。此外,Ni作为析氢活性位点,Pr（OH）3作为促进OER吸附Volmer反应的重要因素,Ni和Pr（OH）3之间的协同作用促进水的离解和氧气与氢气的生成,生成的气体快速扩散可归应于3D特殊形貌。同时所制备的催化剂还可以用在全解水领域作为双功能电催化剂,100 mA cm-2时所需电位为1.70 V,优于目前的商用电极。这在指导开发新型三维电催化剂上有着重大意义。（二）基于我们第一部分的工作将稀土Ce代替Pr,从而验证该方法的普适性。通过调变Ce和Ni的比例制备了Ni@Ce（OH）3,通过XRD表征对催化剂的组成结构、SEM和TEM等表征对催化剂的形貌和组成进行了研究,发现该系列电极同样具有以Cu NWs为核,Ni@Ce（OH）3为壳的3D结构。通过XPS发现Ce的加入调节了Ni的电子结构,相较于Ni与Ce（OH）3这两个对照样,在同样的电流密度下有着更小的过电位和塔菲尔值以及更大的电化学活性比表面积。通过调变加入Ce（OH）3含量改变催化剂的性能,当Ce、Ni比为0.5%,此比例下的电极电化学活性比表面积最大,阻抗值最小,表现出了最优异的电化学性能。过电位达到210mV时需提供的电流密度仅为100 mA cm-2,并具有500 h的超长稳定性,优异的电化学活性远超过目前文献报道的催化剂。

关键词： Ni 稀土氢氧化物异质结 HER OER 协同效应

不同一抗孵育方法对免疫组化染色效果的对比研究

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陕西医学杂志 2011年第10期40卷 1291-1292页

作者：兰淼李艳红朱少君巩丽刘小艳任拼姚丽张伟第四军医大学唐都医院西安710038

目的:探讨不同的一抗孵育方法对CD20、S-100、C-erbB2、P53抗体免疫组化染色效果的影响。方法:120张免疫组化阳性对照片,采用EliVision二步法分别滴加对应的抗体CD20、S-100、C-erbB2、P53,采用37℃烤箱孵育1h,室温孵育3h,4℃冰箱过夜... 详细信息

目的:探讨不同的一抗孵育方法对CD20、S-100、C-erbB2、P53抗体免疫组化染色效果的影响。方法:120张免疫组化阳性对照片,采用EliVision二步法分别滴加对应的抗体CD20、S-100、C-erbB2、P53,采用37℃烤箱孵育1h,室温孵育3h,4℃冰箱过夜三种方法进行一抗孵育,免疫组化染色完成后分别由两位病理医师行独立看片,并进行染色效果对比。结果:一抗37℃烤箱孵育1h,阳性细胞染色强度最强,但阳性细胞数量少,背景着色重;一抗室温孵育3h,阳性细胞染色强度及数量好,背景清晰;一抗4℃冰箱孵育过夜,阳性细胞染色强度及数量好,有少量背景着色。结论:不同的一抗孵育方法对CD20、S-100、C-erbB2、P53抗体表达的阳性数量强度及免疫组化染色背景存在影响,一抗室温孵育3h染色效果最佳,孵育时间较短,有利于临床病理报告的发出,值得推广。

关键词：免疫组织化学抗体亲和力 @一抗孵育

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胎盘间叶发育不良4例临床病理分析

胎盘间叶发育不良4例临床病理分析

环保透明剂替代二甲苯在病理制片技术中的应用

全国科研理论学术研究大会

作者：任拼宁宁张海雁张红丽杜红雁席琼西北妇女儿童医院病理科

目的:探讨胎盘间叶发育不良(PMD)的临床表现及病理特征,并观察P57、Ki-67、CK及CD34在该病中的表达。方法:显微镜观察其病理特征,用免疫组化法检测P57、Ki-67、CK及CD34的表达,并分析其意义。结果:胎盘局部有大小不等的囊泡,显微镜下观... 详细信息

目的:探讨胎盘间叶发育不良(PMD)的临床表现及病理特征,并观察P57、Ki-67、CK及CD34在该病中的表达。方法:显微镜观察其病理特征,用免疫组化法检测P57、Ki-67、CK及CD34的表达,并分析其意义。结果:胎盘局部有大小不等的囊泡,显微镜下观察到病变部位大量干绒毛高度水肿,部分绒毛间质内血管增生,但未见滋养细胞异常增生及间质滋养细胞包涵体形成。P57在细胞滋养细胞中为阳性,绒毛间质内为阴性,Ki-67增殖指数约为10%,CK在滋养细胞中表达,CD34在血管内皮中表达。结论:通过分析临床表现、镜下特征及几种抗体的表达,为PMD的诊断及鉴别诊断提供依据。

关键词：胎盘间叶发育不良 P57 Ki-67 CK CD34

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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陕西医学杂志 2012年第10期41卷 1306-1307页

作者：兰淼李艳红巩丽朱少君任拼姚丽韩秀娟张伟第四军医大学唐都医院病理科西安710038 第四军医大学唐都医院妇产科

目的:探讨环保透明剂替代二甲苯用作病理组织石蜡制片的可行性。方法:用二甲苯作对照,用环保透明剂做实验研究,采用4种常见临床病理组织为实验材料。按照常规的病理组织取材、固定、脱水、透明、浸蜡、包埋、切片、贴片、烤片及染色过... 详细信息

目的:探讨环保透明剂替代二甲苯用作病理组织石蜡制片的可行性。方法:用二甲苯作对照,用环保透明剂做实验研究,采用4种常见临床病理组织为实验材料。按照常规的病理组织取材、固定、脱水、透明、浸蜡、包埋、切片、贴片、烤片及染色过程制作病理组织石蜡片。结果:环保透明剂能使乙醇脱水组织完全透明,环保透明剂组透明时间与二甲苯组一致,脱蜡时间略长于二甲苯组。环保透明剂组组织切片及染色良好。结论:环保透明剂可以取代二甲苯用作病理组织石蜡制片,并符合实验室环保的要求。

关键词：显微切片术石蜡包埋二甲苯类 @环保透明剂

LTS液基细胞学联合HPV16/18检测筛查早期宫颈癌的价值

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陕西医学杂志 2011年第12期40卷 1655-1657页

作者：兰淼李艳红朱少君巩丽韩秀娟任拼姚丽张伟第四军医大学唐都医院病理科西安710038 第四军医大学唐都医院妇产科

目的:探讨LTS液基细胞学联合液基细胞残留液HPV16/18检测筛查宫颈癌前病变的临床应用价值。方法:采用LTS液基细胞制片法检测1 000例患者宫颈外口及颈管脱落细胞和分泌物,将剩余液基细胞残留液进行HPV16/18免疫印记法检测。HPV16/18阳性... 详细信息

目的:探讨LTS液基细胞学联合液基细胞残留液HPV16/18检测筛查宫颈癌前病变的临床应用价值。方法:采用LTS液基细胞制片法检测1 000例患者宫颈外口及颈管脱落细胞和分泌物,将剩余液基细胞残留液进行HPV16/18免疫印记法检测。HPV16/18阳性且高度怀疑宫颈病变患者进行阴道镜下多点活检,结合病理结果分析宫颈病变。结果:1 000例样本经LTS检测正常者870例,ASCUS24例,ASCUS-H26例,LSIL61例,HSIL19例。130例细胞学异常者阴道镜下多点组织活检证实炎症71例,CINI18例,CINII21例,CI NIII13例,浸润癌2例,湿疣5例。免疫印记法检测HPVDNA发现HPV16/18感染率分别为:正常或炎症21.1%,CINI 16.7%,CINII 33.3%,CINIII 69.2%,浸润癌100%,湿疣40.0%。65例LTS正常,HPV16/18阳性患者病理检测显示炎症51例,CINI19例,CINII5例。LTS正常或炎症和HPV16/18阳性患者中,宫颈病变的检出率为21.5%。结论:液基细胞学制片联合液基细胞残留液HPV16/18检测可以补充细胞学检查结果,对筛查早期宫颈癌有重要意义。

关键词：子宫颈肿瘤多相筛查乳头状瘤病毒感染 @液基细胞学检测

miR-450a-5p在浆液性卵巢癌中的表达及临床意义

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现代生物医学进展 2014年第17期14卷 3240-3243页

作者：洪甲姚丽张佳瑞任拼王姝妹兰淼李艳红张伟第四军医大学唐都医院妇产科陕西西安710038 第四军医大学唐都医院病理科陕西西安710038

目的:检测miR-450a-5p在浆液性卵巢癌中的表达情况,并分析miR-450a-5p的表达与浆液性卵巢癌临床病理特征之间的关系,探讨其在浆液性卵巢癌发生、发展中的意义。方法:采用实时荧光定量PCR技术,检测101例浆液性卵巢癌组织及对照50例正常... 详细信息

目的:检测miR-450a-5p在浆液性卵巢癌中的表达情况,并分析miR-450a-5p的表达与浆液性卵巢癌临床病理特征之间的关系,探讨其在浆液性卵巢癌发生、发展中的意义。方法:采用实时荧光定量PCR技术,检测101例浆液性卵巢癌组织及对照50例正常输卵管伞端组织中miR-450a-5p的表达情况,并分析miR-450a-5p表达水平与临床病理特征之间的关系。实验数据采用统计学软件进行分析。结果:miR-450a-5p在浆液性卵巢癌组织中的表达量显著低于正常输卵管组织对照组(P0.05)。结论:miR-450a-5p可能作为抑癌基因,在卵巢癌的发生、发展中发挥重要作用,进一步的研究有望为浆液性卵巢癌的早期诊断及个体化治疗提供新的理论依据。

关键词：浆液性卵巢癌输卵管伞端组织 miR-450a-5p 实时荧光定量PCR

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死胎胎盘与活产胎盘的病理特征对照研究

海南医学 2020年第11期31卷 1361-1365页

作者：宁宁张海雁张红丽席琼任拼西北妇女儿童医院病理科陕西西安710061

目的探讨胎盘病理改变与死胎发生的相关性。方法采用国际标准方法将2014年1月至2018年12月西北妇女儿童医院病理科接收的死胎及活产胎盘病理进行分类,共纳入364例死胎胎盘及418例活产胎盘,采用单变量Logistic回归模型比较死胎及活产胎... 详细信息

目的探讨胎盘病理改变与死胎发生的相关性。方法采用国际标准方法将2014年1月至2018年12月西北妇女儿童医院病理科接收的死胎及活产胎盘病理进行分类,共纳入364例死胎胎盘及418例活产胎盘,采用单变量Logistic回归模型比较死胎及活产胎盘病理结构的差异。结果死胎胎盘和活产胎盘的单脐动脉(7.5%vs 1.6%)、帆状脐带(5.3%vs 1.1%)、终端绒毛发育不成熟(9.6%vs 2.1%)、急性绒毛膜羊膜炎(57.7%vs 21.3%)、急性脐带炎(9.8%vs 2.6%)、胎盘后血肿(26.2%vs 3.8%)、胎盘梗死(28.6%vs 16.5%)、胎盘内血肿(20.6%vs 11.2%)、绒毛间纤维蛋白沉积(10.4%vs 1.6%)、绒毛膜板内血栓(26.3%vs 6.1%)、无血管性终端绒毛(20.2%vs 6.8%)、胎盘水肿(6.2%vs0.9%)等异常病理发生率比较,死胎胎盘明显高于活产胎盘,差异均有统计学意义(P0.01)。结论死胎胎盘中异常病理发生率普遍高于活产胎盘;死胎胎盘同时存在多种病理改变。胎盘终端绒毛发育不成熟、单脐动脉、帆状脐带、急性绒毛膜羊膜炎、急性绒毛板炎、急性脐带炎及循环发育紊乱等胎盘病理改变是导致死胎的危险因素。

关键词：死胎活产胎盘病理特征发育紊乱炎症

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高周转盘扣式钢管支撑架立杆稳定性研究

高周转盘扣式钢管支撑架立杆稳定性研究

作者：董一拼西安工业大学

学位级别：硕士

伴随着中国经济的飞速崛起和建筑领域的蓬勃发展,大量的超高层及大跨建筑项目如雨后春笋般涌现。在众多的结构体系中,盘扣式钢管支撑架因其实用性强,结构简洁,便于安装和拆卸,拥有优良的稳定性和承重性能,同时成本低廉且适应性广泛,从... 详细信息

伴随着中国经济的飞速崛起和建筑领域的蓬勃发展,大量的超高层及大跨建筑项目如雨后春笋般涌现。在众多的结构体系中,盘扣式钢管支撑架因其实用性强,结构简洁,便于安装和拆卸,拥有优良的稳定性和承重性能,同时成本低廉且适应性广泛,从而在建筑工程中占据了重要地位。不过,值得注意的是,这些支撑架在经历了数次重复使用后,会显现出明显的缺陷。杆件和连接节点的承载性能逐渐退化,加上非线性行为的出现,这些损伤问题使得安全事故的发生率显著增加。面对双碳战略下对建筑施工中结构形式和施工技术不断提升的要求,对盘扣式钢管支撑架的安全性能研究显得尤为迫切。本文通过现场实测及实验室试验,以盘扣式支架立杆与连接节点为研究核心,系统分析了影响立杆稳定性的各项因素,主要内容如下:(1)对200根现场随机选取的钢管样本进行统计分析,实测统计钢管截面尺寸及初弯曲,确定l/500作为钢管初始弯曲。(2)新旧节点抗弯性能对比试验揭示了旧节点在较大弯矩作用下抗弯性能退化现象,并结合文献研究成果及本研究采用的二参数对数拟合与三线性拟合方法,确立了40k N·m/rad作为节点转动刚度的标准参考值;(3)借助有限元软件Abaqus,建立各种规格的立杆单元模型,以明确在相同变化条件下,钢管壁厚与钢管直径对立杆的稳定承载能力的影响。最终表明,钢管壁厚相较于钢管直径影响更为显著。基于实测数据模拟得出立杆长度增加时荷载大幅下降以及承受横向荷载时的临界荷载公式;(4)构建基于实测数据的整架有限元模型,指出上层立杆中间区域屈曲变形最为严重,并通过非线性屈曲分析验证了模型计算结果与实际加载试验误差仅为0.9%,满足工程计算精度标准;(5)考虑到盘扣式钢管支撑架实测初始缺陷及节点半刚性,以及盘扣式钢管支撑架受力过程中的二阶效应,本研究引入影响系数对承载力计算公式进行了合理修正,从而为提高盘扣式钢管支撑架的安全性和经济效益提供了科学依据与优化策略。

关键词：盘扣式钢管支撑架半刚性节点立杆现场实测非线性分析稳定性

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CSMD1在肝细胞肝癌中的研究进展

现代肿瘤医学 2014年第11期22卷 2760-2763页

作者：朱乔陈春伟巩丽姚丽韩秀娟朱少君兰淼张佳瑞任拼张伟中国人民解放军第四军医大学唐都医院病理科陕西西安710038 三亚市公安局刑警支队刑事技术大队海南三亚572000

CSMD1(CUB and SUSHI multiple domains-1)位于人染色体8p23.2,是一种单次跨膜蛋白,由14个CUB和28个SUSHI结构域组成。该基因的表达缺失或功能异常与多种肿瘤的发生发展有着密切的关系。目前,在肝细胞肝癌(hepatocellular carcinoma,HCC... 详细信息

CSMD1(CUB and SUSHI multiple domains-1)位于人染色体8p23.2,是一种单次跨膜蛋白,由14个CUB和28个SUSHI结构域组成。该基因的表达缺失或功能异常与多种肿瘤的发生发展有着密切的关系。目前,在肝细胞肝癌(hepatocellular carcinoma,HCC)中也发现了CSMD1的杂合性丢失(loss of heterozygosity,LOH),但其作用机制尚不明确。作为一种新的候选抑癌基因,CSMD1的研究有待于进一步深入。

关键词：肝细胞肝癌 CSMD1 杂合性丢失