光电直读光谱法快速分析稀土金属成分及稀土金属全自动高速分析系统研究
作者单位：钢研纳克检测技术股份有限公司 钢铁研究总院
会议名称：《第十八届全国稀土分析测试学术研讨会》
会议日期：2021年
学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 080502[工学-材料学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学]
关 键 词：光电直读光谱 稀土金属 稀土主量元素 非稀土杂质元素 全自动高速分析系统
摘 要：稀土金属是当代高科技新材料的重要组成部分,广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。稀土金属是制备稀土功能材料的原料,其中的主量及杂质元素含量直接决定了后续功能材料的性能。目前常用的稀土金属成分测试方法为在金属表面钻孔制屑后用高频红外碳硫分析仪测定其中的碳元素含量,并用电感耦合等离子体发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定稀土主量及其它杂质元素,需要用到两种仪器才能完成稀土金属中主要控制元素的含量测定,过程繁琐,单个样品的前处理和测定时间需要两三个小时。并且需要大量化学试剂进行消解,不但污染环境而且可能引入新的杂质。本研究将光电直读发射光谱法用于固体稀土金属成分检测,通过对海量稀土元素谱线进行筛选比较,克服了稀土元素谱线干扰严重、无可参考内标谱线问题;根据不同稀土金属的物理、化学性质,选择适宜的光谱分析条件(充气时间、预燃时间、积分时间、预燃能量、积分能量、氩气压力、氩气流量等);针对稀土金属普遍体积较大进行整个表面加工耗时较长且样品消耗量大的问题,用铣床在样品表面局部加工出底部平整的凹槽并对激发台进行适应性设计,以保证样品激发过程中的气密性;针对稀土金属化学性质活泼,加工制样过程中易于氧化燃烧的问题,设计了惰性气体保护装置,通过调节铣刀转速、进给速度和惰性气体流速、吹洗角度等,保证加工面新鲜。利用上述思路开发出了镨钕金属、镧铈金属、金属镧、金属铈等材料中的稀土主量配分及C、Fe、Mo、Si、Al、Mg等元素的低成本快速检测方法,设计了HSRE-1000型稀土金属快速分析仪。采用该方法五分钟内可完成包括样品加工和成分检测的全过程,测试结果与国标推荐方法一致性好,稀土主量元素检测精密度优于电感耦合等离子体发射光谱法。针对稀土金属冶炼企业希望进一步提高检测效率的需求,将稀土金属快速分析仪与自动上料、自动制样、成分检测、样品称重、打标、品质分级相结合,形成了Auto-RE-Spark 1000型稀土金属全自动高速分析系统,三分钟内即可完成整个流程并将样品的成分、重量、等级等信息自动汇总到终端大屏,用于数据统计并为工艺优化提供决策依据。