基于磁控溅射Fe（3-x）TixO4尖晶石氧化物靶材制备和薄膜性能研究

作     者：谭优 

作者单位：重庆交通大学 

学位级别：硕士

导师姓名：王锋

授予年度：2024年

学科分类：07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0702[理学-物理学] 

主      题：钛磁铁矿 靶材 尖晶石铁氧体 磁控溅射 

摘      要：钛磁铁Fe（3-x）TixO4是一种具有重要磁性和光学性质的材料,通过在Fe3O4晶格中引入钛（Ti）元素,可以调控其磁性和其他性质。人们常用脉冲激光法（PLD）、分子束外延法（MBE）制备Fe（3-x）TixO4薄膜,这两种方法制备成本较高,不利于工业化生产。为了节约资源、降低成本,推进Fe（3-x）TixO4薄膜工业化应用具有重要意义。研究表明,钛磁铁矿是一种自旋转变材料,具有磁性和半导体特性的结合。Ti的掺杂可以调节磁性行为,如矫顽力、饱和磁化强度等。此外,钛元素的引入还可以对材料的电导率和光学性质产生显著影响。目前Fe（3-x）TixO4薄膜研究报道还不多,有必要深入系统研究Fe（3-x）TixO4薄膜的性能,以开发和拓展其应用范围。本文从Fe（3-x）TixO4溅射靶材的制备出发,首次采用射频（RF）磁控溅射法在石英衬底上沉积了Fe（3-x）TixO4薄膜,并就溅射参数、退火温度对薄膜晶体结构,光学透过性能,磁学性能以及微观形貌的影响展开研究。研究结果如下: 原料粉末经过预烧结后制备出的靶材最佳,且预烧结后需加入粘结剂才能将粉末压制成型。溅射靶材制备工艺参数为0.015g/ml PVA溶液、25 MPa、1150℃、10 h。 在室温条件下使用RF磁控溅射法沉积的薄膜以Fe-Ti-O非晶态纳米颗粒存在,薄膜表面光滑无裂纹。讨论了溅射时间、溅射压力和溅射功率等三个参数对薄膜质量的影响。首先,溅射时间在90min至150min之间时,溅射功率为150W、溅射压力3.5Pa,薄膜厚度呈线性关系上升,到180min时,薄膜厚度陡然增大。随后,溅射压力为0.5Pa到3.5Pa时,溅射时间是120min、溅射功率是150W,当溅射气压为3Pa时,薄膜的生长速率最大,达到了2.1 nm/min,随着溅射气压增加,薄膜的厚度持续增加,超过3Pa后,薄膜的厚度降低。从0.5 Pa到3 Pa,薄膜样品的生长速率增加了500%,从3 Pa到3.5 Pa,薄膜样品的生长速率降低了65%。最后,溅射功率为100W至400W时,溅射时间为120min、溅射压力3Pa,当溅射功率为100W到200W时,薄膜生长速率较快;当溅射功率为200W到350W时,薄膜生长速率较缓慢;当溅射功率为350W到400W时,薄膜生长速率再次增大。在空气退火后,非晶态Fe-Ti-O逐渐转变为Fe2Ti O5晶体。综合溅射参数考虑,溅射薄膜最佳工艺参数为250W,360min,3Pa,退火温度1000℃。 确定最优镀膜工艺后,对Fe（3-x）TixO4薄膜的结构、光学及磁学等性能进行了讨论,随着Ti含量的增加,Fe Ti O3（211）晶面衍射强度逐渐升高,半高宽减小,说明随着Ti含量的增加,Fe Ti O3相含量增多。随着Ti含量增加,薄膜厚度逐渐降低。当Ti含量较低时,Ti离子的掺杂导致晶格畸变和离子杂化,从而改变了电子能带结构,使得带隙减小。然而,当Ti含量继续增加时,Ti离子的浓度超过了某个临界点,由于晶格的畸变和离子杂化,导致带隙开始增大。Fe（3-x）TixO4薄膜的M-H曲线表现出明显的磁滞回线,与单晶体的饱和磁化值相比,Fe（3-x）TixO4薄膜的饱和磁化值较小。而且Ti原子的掺入会降低Fe（3-x）TixO4薄膜的矫顽力。