氧化镍基纳米复合材料的制备及其对丙酮气体检测的应用

作     者：时超 

作者单位：西安工业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：于灵敏;贺立龙

授予年度：2024年

学科分类：080202[工学-机械电子工程] 08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 0802[工学-机械工程] 

主      题：气体传感器 丙酮 水热法 NiO 原位生长 

摘      要：近年来,丙酮气体传感器在健康监测和自我诊断应用中的发展越来越受到关注。因此,准确感知丙酮浓度对糖尿病的无创诊断至关重要。健康个体呼吸系统中的丙酮浓度低于1(0.3–0.9)ppm。然而,糖尿病患者的丙酮浓度超过1.8 ppm。因此,准确检测丙酮气体浓度低于ppm水平对糖尿病的诊断和监测起着重要作用。MOFs作为一种新型的气敏材料,因其廉价、制备简单、灵敏度高、响应/还原迅速等优势,在多种环境中具有广阔的应用前景。NiO的禁带宽度在3.6-4.0 e V,在电学、催化、传感等领域表现出明显的优点,但目前其在气体探测方面仍存在工作温度偏高、响应值偏低、检测气体下限偏高等问题。由于上述问题仍然存在,因此开展下列研究: (1)经过控制水热反应时间(6 h、12 h、18 h),采用原位生长方法成功制备了垂直排列的NiO纳米片,这些纳米片拥有比较大的比表面积以及非常明显的活性位点,有利于气体的吸附,从而达到了降低检测下限的目的。研究结果表明,当水热反应时间为12 h,纳米片之间形成的介孔结构能够使气体更好的传输,因此表现出更好的气敏性能。传感器对1 ppm的丙酮也具有较好的反应,在325℃,响应值为1.39,对10 ppm的丙酮气体的响应恢复时间为11 s和13 s,在空气和丙酮气体中的多次循环中均表现出良好的响应并达到稳定状态,同时样品还具备优异的稳定性。 (2)为了进一步解决单一NiO温度过高的问题,采用原位生长方法在Ag-Pd叉间电极衬底上制备了垂直排列的Ce掺杂介孔NiO纳米片,该纳米片具有开放3D结构的均匀交联纳米片组成的蜂窝状表面。气体传感性能表明,在较低的工作温度(175℃)下,制备的4 mol%Ce-NiO纳米片对10 ppm丙酮具有优异的气体响应值(3.2),具有快速吸附和解吸平衡(13 s/7 s)。Ce元素掺杂的垂直排列的介孔NiO纳米片为超灵敏、低功耗的丙酮气体传感器在呼吸气体检测奠定了基础。 (3)为提升Ce-NiO气体传感器对丙酮气体的检测性能,利用水热法成功合成了具有垂直取向的Ni-MOF-Ce-NiO纳米片,这些纳米片表面特征显著,具有大量的活性位点。通过精确调控Ni-MOF粉末的比例,我们制备了三种不同配比的Ni-MOF修饰Ce-NiO纳米片,即1%Ni-MOF-Ce-NiO、3%Ni-MOF-Ce-NiO以及5%Ni-MOF-Ce-NiO。通过研究发现,Ni-MOFs的引入可有效地抑制NiO晶粒的长大,使其变得更小,从而提高其在丙酮中的吸附容量及扩散通道。其中,以3%Ni-MOF-Ce-NiO为代表的纳米材料,由于其比表面积大、孔道多等特点,表现出优良的气敏特性。在175℃条件下,采用3%Ni-MOF-Ce-NiO气敏传感器对丙酮的灵敏度达到4.2,比单一NiO气敏传感器提高3.1倍。另外,该类材料还表现出良好的可重复使用性,长时间的稳定性和选择性,有望成为一种潜在的气敏传感器。