Al2O3气凝胶纤维复合材料制备及高温隔热性能研究

作     者：丁帅 

作者单位：成都大学 

学位级别：硕士

导师姓名：张振;刘鑫

授予年度：2024年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：氧化铝气凝胶 氧化锆纤维 复合材料 高温隔热 成型性 

摘      要：随着科技的进步,新能源汽车、电厂管道、工业窑炉以及航空航天工程等工业领域对高温防护隔热需求不断增长。气凝胶纤维复合材料是一种具有低密度、低导热系数的纳米多孔隔热耐高温材料,在高温隔热保温领域具有广阔应用前景。 作为无机气凝胶,氧化铝气凝胶相对于二氧化硅气凝胶具有更高的耐温性能。然而,目前氧化铝气凝胶面临高成本、脆裂易碎、高温下红外热辐射屏蔽性能较差的缺点。目前常用的增强氧化铝气凝胶的方法是复合纤维材料和遮光材料,其中复合纤维材料常采用纤维骨架浸渍工艺制备成型性良好的氧化铝气凝胶纤维复合材料,但形成的气凝胶纤维复合材料密度较大,且操作工艺更加复杂;常用的遮光材料如碳黑这样的遮光剂高温下会被烧蚀,而微米级二氧化钛材料高温下又会软化堵塞材料孔隙。针对以上缺点,本论文利用高耐温性能的氧化锆纤维对氧化铝气凝胶增强改性,通过快速机械搅拌工艺,采用超临界干燥,得到具有良好力学性能及隔热能力的轻质氧化锆纤维-氧化铝气凝胶复合材料。通过真空搅拌及溶剂热法使氧化钛生长于埃洛石纳米管管壁,再通过快速机械搅拌工艺及冷冻干燥,制备出具有良好隔热性能的HNTs@Ti O-氧化锆纤维-氧化铝气凝胶复合材料,并对复合材料的结构组成与性能进行研究。本论文主要研究内容如下: （1）通过溶胶凝胶法以氧化铝气凝胶为基体,复合氧化锆纤维,制得轻质的氧化锆纤维增强氧化铝气凝胶复合材料。利用XRD（X射线衍射）、FTIR（傅里叶红外光谱）、SEM（扫描电子显微镜）、EDS（扫描电子显微镜能谱仪）等表征手段,证明了少量羟乙基纤维素的引入,均匀分散了氧化锆纤维,增强了氧化铝凝胶骨架,进而提高了氧化铝气凝胶纤维复合材料的成型性,同时氧化锆纤维含量的加入抑制了勃姆石相氧化铝的形成。BET测试结果表明,氧化锆纤维-氧化铝气凝胶复合材料具有多介孔结构,能有效减少气体热传导。TG测试结果表明,氧化锆纤维的加入有利于提高氧化铝气凝胶（ZAA-0）的热稳定性,进一步通过XRD和SEM对经过600℃及1000℃的ZAA-2进行形貌及物相分析,证明了ZAA-2在600℃去除有机物以后仍具有良好的热稳定性。力学性能测试发现氧化锆纤维含量的增加对氧化铝气凝胶在力学方面具有增强作用,即使经过热处理后依旧具有良好力学性能。氧化锆纤维复合量在0-25.05 wt%范围内,氧化锆纤维-氧化铝气凝胶复合材料（ZAA）密度在0.0966-0.1308 g/cm范围内,密度呈现先增加再降低再增加的趋势,具有轻质特点。常温下,氧化锆纤维复合量在0-16.70 wt%范围内复合材料ZAA的热导率受密度影响先增加后降低,其中氧化锆纤维添加量为16.70 wt%时,氧化锆纤维增强氧化铝气凝胶复合材料（ZAA-3）常温热导率为0.04973W/（m·K）;当纤维添加量为11.79 wt%时,氧化锆纤维增强氧化铝气凝胶复合材料（ZAA-2）在600℃隔热性能最佳且密度最轻（0.1098 g/cm）,能实现450℃的温降,经过30 min具有1000℃以上高温的丁烷喷枪加热后冷面温度能达到269.1℃。 （2）首先采用真空搅拌及溶剂热法控制二氧化钛（Ti O）生长于埃洛石纳米管（HNTs）管壁,通过SEM、TEM、XRD等分析手段发现真空搅拌工艺能够使Ti O生长于HNTs内部,其中Ti O以锐钛矿纳米晶形式存在,且具有良好的热稳定性。FT-IR结果表明Ti O的生长提高了HNTs的红外辐射屏蔽性能。再通过冷冻干燥法制备出HNTs@Ti O-氧化锆纤维-氧化铝气凝胶复合材料（HT-ZA）。进一步地利用SEM、EDS、FTIR、BET、力学性能测试等表征手段发现冷冻干燥制备的样品由多孔片层状结构单元构成,Zr O纤维穿插在片层状结构及附着于片层状结构中,HNTs@Ti O附着于片层结构的模板中,HNTs@Ti O的加入提高了氧化锆纤维-氧化铝气凝胶复合材料（ZA）的力学性能,随着高温热处理后,HT-ZA-1000的孔容增大,隔热性能提高(常温热导率0.05118W/（m·K）)。TG及酒精灯隔热测试结果表明HNTs@Ti O的加入有利于提高ZA的高温隔热性能,HT-ZA-1000样品能够在700℃高温下实现约500℃温降,具有较好高温隔热性能。