304不锈钢的Zr基非晶纳米晶表面改性及其性能研究

作     者：何冉冉 

作者单位：南京航空航天大学 

学位级别：硕士

导师姓名：杨亮

授予年度：2021年

学科分类：080503[工学-材料加工工程] 080802[工学-电力系统及其自动化] 0808[工学-电气工程] 08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

主      题：磁控溅射 非晶纳米晶膜层 含氧退火 纳米压痕 摩擦磨损 耐腐蚀性能 

摘      要：不锈钢以其良好的机械性能与耐腐蚀性能被广泛应用于核电站海水冷却系统及其配套设备,但由于其在高氯环境中的耐腐蚀性能不尽如人意,且易出现磨损失效,从而给核电站的稳定服役带来安全隐患。因此,通过表面改性,提高不锈钢的抗磨损性能以及耐腐蚀性能具有重要的科学意义和应用背景。本文通过磁控溅射技术在304奥氏体不锈钢表面成功制备了ZrCu非晶纳米晶膜层,并通过在膜层与基体之间制备S-phase过渡层有效提高了膜基结合力。以含氧退火为后处理手段,对不同温度、不同时间退火条件下制备的ZrCu非晶纳米晶膜层样品的组织结构、微观形貌进行了差异性研究,并分析了退火过程中的温度和保温时间对非晶纳米晶膜层纳米压痕行为、摩擦磨损性能和耐腐蚀性能的影响。结果表明,制备态ZrCu/S-phase复合膜层表面平整均一,无明显缺陷,且与基体结合紧密,无缝隙、空洞。ZrCu膜层的厚度达到0.66μm,S-phase过渡层的厚度为1.21μm。掠入射XRD与TEM实验结果表明,ZrCu膜层为非晶纳米晶复合结构,纳米晶粒单分散在非晶基体中,其尺寸为5 nm左右。SEM形貌与EDS结果显示,退火过程中出现了Zr O颗粒生成和Cu的偏析。在退火态样品的P-h曲线中观到了明显的锯齿流变现象,源于退火处理降低了膜层中的自由体积含量。此外,发现退火处理可提高膜层的杨氏模量和显微硬度。其中360℃退火30 min和350℃退火60 min的样品具有较高的H/E和H/E值。在摩擦磨损试验中,304不锈钢基体的磨损量和比磨损速率最高,耐磨损性能最差,而350℃退火30 min和360℃退火30 min样品的磨损量和比磨损速率最低,远远小于304不锈钢基体的磨损量和比磨损速率,表现出优异的耐摩擦磨损性能。3.5 wt.%Na Cl溶液中的电化学测试结果表明,ZrCu非晶纳米晶涂层的耐腐蚀性能最好,350℃、360℃与370℃退火30 min的样品耐腐蚀性能十分接近,但略低于制备态膜层。以上样品均表现出比304不锈钢基体更高的腐蚀抗力。进一步分析机理发现,退火过程中形成的Zr O有利于耐腐蚀性能提升,而析出的Cu则为腐蚀提供位点,优先被腐蚀,不利于膜层的腐蚀性能。