浸渍剂沥青的合成及反应动力学研究

作     者：徐传礼 

作者单位：郑州大学 

学位级别：硕士

导师姓名：王留成

授予年度：2016年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070304[理学-物理化学(含∶化学物理)] 0703[理学-化学] 

主      题：精制煤沥青 热聚合 浸渍剂沥青 动力学 

摘      要：浸渍剂沥青是炭材料生产中一种常见的增密补强剂,主要用于高功率和超高功率石墨电极的浸渍工艺以及高科技产品如航空航天、人造骨骼和针状焦的生产原料等,目前我国在浸渍剂沥青的研发和生产与国外相比还有很大的差距。精制煤沥青是中温煤沥青合成浸渍剂沥青过程中重要的中间体,本文察了温度、溶质/溶剂比和沉降时间对中温煤沥青在甲苯中的溶解度的影响,得出了最佳的温度为60℃,溶质/溶剂比为1:4,沉降时间为5h,溶解度为49.46%。并通过傅里叶红外光谱仪(FTIR)对精制煤沥青的分析,得出了精制煤沥青有强烈的芳香族C-H伸缩振动吸收峰和芳环骨架振动吸收峰并计算出精制煤沥青的芳香指数为0.770。利用紫外分光光度计对精制煤沥青的甲苯溶液的分析,它的通过最大吸收峰与各模型化合物最大紫外吸收峰位置数据进行对比,得出了精制煤沥青的甲苯溶液主要组成是3-5环的芳香族化合物。气相色谱质谱联用仪(GC/MS)检测出了精制煤沥青组分中各个物质的结构和含量。精制煤沥青和中温煤沥青动力学的研究对于它们的实际应用提供了理论基础。通过TG分析得到了精制煤沥青和中温煤沥青在热解过程中分为三个阶段,其中200-550℃是主要反应阶段,研究了升温速率对最大失重速率W、峰值温度T、失重率α、活化能(E)和指前因子(A)的影响,这些都与升温速率存在着线性关系。考察了精制煤沥青和中温煤沥青在热聚合反应过程中挥发物的挥发规律,如CO、H0、H等无机物、C-C轻质碳氢化和物和芳香烃化合物。Kissinger法计算了中温煤沥青和精制煤沥青的表观表观活化能E分别为84.74KJ·mol和79.30KJ·mol;Flynn-Wall-Ozawa法分别求出了活化能为94.45KJ/mol和69.22KJ/mol。利用Kissinger法求出中温煤沥青和精制煤沥青指前因子ln A为14.40和12.06。采用Coats-Redfern积分法判定得出中温煤沥青和精制煤沥青热分解机理函数为[-ln(1-α)]。浸渍剂沥青的合成制备深受热聚合温度和反应时间的影响,本文考察了热聚合反应的温度和时间对浸渍剂沥青的影响,筛选出了最佳反应温度和时间分别为360℃、8h,此时浸渍剂沥青的软化点、TI、QI、β树脂和结焦值分别为96℃、17.57%、4.48%、13.10%和51.05%。并得出TI、QI、β树脂和结焦值含量的变化符合较好的一次线性关系。