离子液体液液微萃取快速富集检测洗涤用品中烷基酚类化合物

作     者：张楚晗 

作者单位：吉林大学 

学位级别：硕士

导师姓名：齐燕飞;芦春梅

授予年度：2021年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：烷基酚 烷基酚聚氧乙烯醚 分散液液微萃取 离子液体 高效液相色谱串联质谱法 

摘      要：研究目的:本课题利用离子液体液液微萃取前处理技术构建洗涤用品中烷基酚类化合物的富集和纯化新方法;利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)建立对壬基酚(NP)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、辛基酚(OP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)同步、准确、精密的检测方法。该前处理方法和检测方法可为洗涤用品烷基酚类化合物的快速准确检测提供技术支持,为消费者健康服务。研究方法:1.将离子液体分散液液微萃取与高效液相色谱串联质谱法结合,建立实验室快速检测洗涤剂中烷基酚及其聚氧乙烯醚的方法。筛选萃取剂及其体积、分散剂及其体积、水相pH值、离子的种类及强度、辅助方式、萃取时间等影响萃取效果的因素。通过富集效率比较不同条件的富集能力,建立基于离子液体-分散液液微萃取技术的洗涤用品中烷基酚类化合物的富集、纯化方法。2.通过优化高效液相色谱条件以及串联质谱条件,构建洗涤用品中高效液相色谱串联质谱的烷基酚类化合物的检测方法,通过相关系数,检出限定量限,测定精密度,方法重复性再现性,加标回收率对方法学进行评估。3.通过随机抽样,利用建立的前处理和检测方法,对市场上30种洗涤剂来进行实际样品检测,考察方法的实用性。研究结果:1.离子液体分散液液微萃取过程中样品溶液添加NaSO作为离子强度调节剂,浓度为1%;调节样品溶液pH=6;使用100μL的[Hmim][PF]作为萃取剂;甲醇作为分散剂,体积为1000μL;超声提取15 min后,离心时间为5 min富集效率最好。2.该方法检测洗涤剂中的NP加标回收率为91.27%～95.69%,相对标准偏差(RSD)在1.33%～1.88%之间、OP加标回收率为90.28%～95.77%,RSD为1.05%～1.46%、NPEO加标回收率为90.28%～94.61%,RSD在1.32%～1.38%之间、OPEO加标回收率为89.13%～94.38%,RSD为1.13%～1.56%。本方法、操作简单、成本低、有机试剂用量小,适用于实验室快速检测洗涤剂中烷基酚及其聚氧乙烯醚。3.对市场上常见的30种洗涤剂抽检结果为:在一种厨房清洗剂中的1个样品中检测出少量的NP和NPEO,在一种洗衣机清洁剂中的一个样品和一种地板清洁剂的一个样品中检测出了NP、OP、NPEO和OPEO这四种物质的同时存在,其他27种样品中均无烷基酚及其聚氧乙烯醚的检出。结论:课题建立了基于离子液体液液微萃取前处理技术测定洗涤用品中烷基酚类化合物新方法,利用HPLC-MS/MS对NP、NPEO、OP、OPEO进行检测。该前处理方法和检测方法检测洗涤用品烷基酚类化合物的回收率为89.13%～95.77%,RSD为1.05%～1.88%。该方法操作简单、灵敏度高、再现性好、检测成本低、绿色环保,同时避免了有机溶剂的大量使用。