微波水热法制备生物质聚合物点及其在水样品检测中的应用

作     者：杨树良 

作者单位：吉林大学 

学位级别：硕士

导师姓名：丁兰

授予年度：2020年

学科分类：082803[工学-农业生物环境与能源工程] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0828[工学-农业工程] 070305[理学-高分子化学与物理] 070302[理学-分析化学] 080501[工学-材料物理与化学] 0804[工学-仪器科学与技术] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学] 

主      题：聚合物点 微波水热法 金属离子 左氧氟沙星 荧光检测 

摘      要：聚合物点(PDs)作为碳点领域的一个重要分支,近年来被广泛研究。PDs是一种未经过完全碳化过程,甚至未经过碳化过程,形成的纳米结构介于碳点与聚合物之间的一种材料。PDs的表面拥有丰富的聚合物链的结构,使其具有与聚合物相似的特性,同时也兼具了碳点的优良荧光性质,被广泛应用于分析检测,生物成像,LED器件制备等领域。虽然制备PDs的原料来源广泛,制备方法多样,但是仍然存在着难以规模化制备、在短时间内制备粒径均一和性质相同的PDs等问题,在应用方面,基于PDs所建立的分析方法多以荧光猝灭方式实现,导致检测时容易受到干扰,准确性降低。为此,我们希望选用能够批量生产的生物质原料,通过微波水热法制备PDs,尝试利用荧光增强的机理实现被分析物的检测,具体工作内容如下:1.以羟乙基纤维素为制备PDs的生物质聚合物原料,以乙二胺作为小分子交联剂,通过在200℃的微波水热条件下反应2小时,经透析提纯,获得了具有蓝色荧光的PDs。实验结果表明,PDs的最佳激发波长和发射波长分别为327 nm和398 nm;粒径分布较窄,平均粒径为1.9 nm;并且Mn可以以静态猝灭的形式选择性地猝灭PDs的荧光。基于此,我们成功建立了检测水样品中Mn的方法,方法的线性范围是5-100μM,检出限为0.75?M,在实际环境水样品的检测中回收率为98.3%-101.3%。2.以常见的生物质材料壳聚糖为制备PDs的生物质聚合物原料,以马来酸为小分子交联剂,通过在140℃的微波水热条件下反应2小时,促使羧基与羟基,羧基与氨基进行反应,达到交联线性聚合物壳聚糖的目的,最后获得了具有绿色荧光的PDs,PDs的粒径分布均匀,平均粒径为2.1 nm,其最佳激发波长和最大发射波长分别为371 nm和510 nm。然后,我们发现左氧氟沙星可以增强PDs的荧光,而加入铜离子后,通过铜离子与左氧氟沙星的相互作用,恢复PDs的荧光,基于此,成功构筑了“turn-on-off检测体系,用于水样品中左氧氟沙星和铜离子的检测,其中左氧氟沙星和铜离子的检测范围分别为0-35μM和0-100μM,检出限分别为0.19?M和1.12?M。