CaSO4·2H2O与SrMoO4陶瓷的冷烧结制备及性能

作     者：颜涵 

作者单位：浙江大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李雷

授予年度：2020年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：冷烧结 微溶陶瓷 CaSO4·2H2O 力学性能 钼酸锶 微波介电性能 

摘      要：冷烧结是超低温乃至室温下制备陶瓷材料的新方法,自2016年问世后便迅速受到广泛关注。冷烧结中最重要的致密化机制为溶解-沉淀机制,故要求材料具有一定溶解度,但目前对所需溶解度下限仍缺少了解。因此,本论文以微溶材料石膏(CaSO·2HO)及SrMoO陶瓷为研究对象,探究两者的冷烧结制备的可能性及相关性能。通过室温冷烧结制备了致密的CaSO·2HO陶瓷。对于400 MPa下冷烧结的试样,随着冷烧结时加入的水含量由0 wt%增加到5 wt%,致密度由90.8%上升到96.8%。微结构变得均匀而致密,而后随着水含量进一步增加,致密度略微下降,微结构再次不均匀,而后出现水团聚,因此选择5 wt%的水含量。对于加5wt%水冷烧结的试样,当制备压强由100 MPa上升至400 MPa时,致密度由89.6%提升至96.8%,微结构变得均匀,逐渐出现大团聚物。当制备压强进一步提升,致密度略微下降,出现晶粒异常长大,并伴有大气孔及微裂纹。相应地,随着制备压强上升,抗压强度及抗弯强度均先上升,在400 MPa制备压强时达到最大值,之后急剧下降,最高抗压强度及抗弯强度分别为98.5 MPa、26.5 MPa,约为传统法制备块体石膏的2.6倍、2.0倍。此外,干压试样非常易碎,且致密度比冷烧结试样低5-12%,表明石膏0.2 g的溶解度足以诱发溶解-沉淀机制,并对于致密化、微结构演变、力学性能提升起决定性作用。通过室温冷烧结及后续高温烧结制备了致密的SrMoO陶瓷。制备压强相同的情况下,加PVA溶液压制的坯体致密度比加水冷烧结的坯体致密度低约1-7%,说明对微溶的SrMoO,水有利于传质进而促进致密化,可用水代替PVA做粘结剂有利于获得更高的坯体致密度。坯体最佳冷烧结条件为5 wt%水、500 MPa、10 min,获得的最高致密度为78.0%。虽然冷烧结无法一步获得致密SrMoO陶瓷,但由于坯体致密度的提高,可将烧结温度由1050 C大幅降低至850-950 C。随烧结温度的上升,微结构趋于均匀、致密,晶粒快速长大,介电常数先上升后基本不变,但Qf值先上升后下降进而保持平缓。在850 C下获得了最佳的综合微波介电性能:?=9.3,Qf=13600 GHz,?=-64.4 ppm/C;此时致密度为94.6%。