芩芪口服液的工艺研究与质量标准建立

作     者：董蒨蒨 

作者单位：山西农业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李宏全

授予年度：2019年

学科分类：090603[农学-临床兽医学] 09[农学] 0906[农学-兽医学] 

主      题：芩芪口服液 工艺 HPLC TLC 稳定性试验 

摘      要：目的:研发芩芪口服液的最佳制备工艺,建立芩芪口服液的质量标准,考察芩芪口服液的稳定性。方法:本试验通过正交试验对芩芪口服液加水量、提取时间和提取次数进行考察,以黄芩苷的含量作为检测指标,优化芩芪口服液的提取工艺;通过对芩芪口服液的生药浓度、醇沉浓度和静置时间进行考察,优化芩芪口服液的纯化工艺;通过微生物限度试验确定芩芪口服液的防腐工艺;通过对性状,黄芩、黄芪、板蓝根、连翘、丹参药材的薄层鉴别,相对密度,pH,装量及黄芩苷含量的考察,建立芩芪口服液的质量标准;通过稳定性试验,确定芩芪口服液的有效期。结果:芩芪口服液的工艺优化与质量标准建立结果如下:1.确定芩芪口服液的最佳制备工艺为:以水与药材重量比10﹕1的比例浸泡药材1.5h后煎煮2次,1.5 h/次,合并水提液过滤并浓缩使生药浓度达到1.5 g·mL,加入乙醇使含醇量达到60%,4℃放置12 h后过滤,回收乙醇,用去离子水调节生药浓度为1g·mL,4℃放置48 h后过滤,滤液中加苯甲酸钠使其浓度达3‰,灌封。2.根据对芩芪口服液的颜色、状态的观察,确定芩芪口服液的性状为深红褐色液体,有少量沉淀,气清香,味甜,微苦;芩芪口服液的制剂检查结果得出芩芪口服液相对密度不低于1.01;pH在4.6左右;装量不少于标识装量(250 mL)的97%。***结果显示黄芩、黄芪、板蓝根、连翘、丹参的色谱图清晰,样品色谱图中所显斑点的位置和颜色(或荧光)与对照品、对照药材色谱图的斑点一致,阴性对照位置处没有干扰。结果符合《中国兽药典》(2015年二部)中TLC项的要求,表明此方法适用于芩芪口服液的薄层鉴别。4.含量测定结果显示黄芩苷的含量在0.1531μg.225μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.96%,RSD为1.29%(n=6);精密度、重复性、稳定性的RSD均不超过2%。结果符合《中国兽药典》(2015年二部)中HPLC项的规定,表明此方法适用于芩芪口服液的含量测定。5.芩芪口服液在加速稳定性试验与长期稳定性试验中各项检测结果稳定,可将保质期暂定为两年。结论:本实验室成功制备了芩芪口服液,经优化后的工艺方法简便、稳定可行、成本较低,能够作为芩芪口服液工业化生产的制备工艺;成功建立了芩芪口服液的质量标准,TLC鉴别方法与HPLC测定方法操作简便、重复性好、专属性强,可用来控制芩芪口服液的质量。本实验为后续芩芪口服液的药理学、毒理学、临床及扩大临床等研究奠定了基础。