SiO2/Al2O3复合材料的制备、表征及性能研究
作者单位:西安工程大学
学位级别:硕士
导师姓名:杨靖;田利
授予年度:2017年
学科分类:08[工学] 081304[工学-建筑技术科学] 0805[工学-材料科学与工程(可授工学、理学学位)] 080502[工学-材料学] 0813[工学-建筑学]
摘 要:本课题以溶胶-凝胶法制备了 Al2O3单组份材料,在此基础上成功制备了甲基修饰的SiO2/Al2O3复合材料,并对溶胶混合和溶液掺杂的复合材料溶胶性能、物相结构、化学结构、化学态、微观形貌、润湿性等进行系统研究。所得结论如下:(1)单组份Al2O3材料中,当水解温度为75~90℃,摩尔比HNO3/AIP=0.15~0.3,H2O/AIP=80~150,随着水解温度、硝酸量的增加,Al2O3溶胶固含量、粘度、折射率不断增加,平均粒径略微变大且粒径分布稍微变宽,液相的稳定性稍有减弱;随着水量的增加,Al2O3溶胶固含量、粘度、折射率不断减小,平均粒径略有减小且粒径分布稍微变窄,液相稳定性减弱。此外,当焙烧温度为50~600℃时,随着焙烧温度的升高,C-H键吸收峰减弱,Al-O-H键逐渐断裂,表面自由能先减小后增大;350℃时化学结构以Al-O键为主,物相结构由γ-AlOOH转变为γ-Al2O3,对应最强衍射峰(440)晶面处的晶粒尺寸达到4.2nm,膜材料对应的Al/O元素原子及重量百分比与Al2O3化学组成匹配,表面自由能达到最小值46.24×10-5N·cm-1。(2)采用溶胶混合法制备的复合材料,当摩尔比Al/TEOS=0.08~1.0时,随着比例的增大,复合溶胶固含量、粘度、折射率不断减小,平均粒径逐渐变大,粒径分布逐渐变宽。此外,当焙烧温度为40~600℃,随着焙烧温度的升高,Si-O-H键、Al-O-H键、Si-C键、C-H键逐渐断裂,表面自由能先减小后增大;350℃时复合材料物相为γ-Al2O3/SiO2,化学结构以Si-O、Al-O、Si-C为主,对应元素化学态为Si2p、Al2p、Ols、Cls,呈现出以SiO2晶体为主,蓬松的A12O3镶嵌其上的散落形貌,膜材料表面自由能达到最小值23.68×10-5N·cm-1,润湿性最弱。(3)采用溶液掺杂法制备的复合材料,当摩尔比Al/TEOS=0.08~1.0时,随着比例的增大,溶胶固含量、粘度、折射率不断增大,平均粒径先减小后增大,粒径分布先变窄后变宽。此外,焙烧温度为40~600℃,随着焙烧温度的升高,Si-O-H键、Si-C键、C-H键及NO3-(Al(NO3)3)对应吸收峰逐渐减弱,表面自由能先减小后增大,350℃时复合材料物相为SiO2,化学结构以Si-O键、Al-O键、Si-C键为主,对应元素化学态为Si2p、Al2p、Ols、Cls,呈现出以SiO2晶体为主,Al2O3覆盖其上的紧密多孔形貌,膜材料表面自由能达到最小值25.27×10-5N·cm-1,具有较好的疏水性能。本文含图38幅,表33个,参考文献90篇