基于多种分析技术的海鸭蛋鉴别方法研究

作     者：董旭阳 

作者单位：陕西科技大学 

学位级别：硕士

导师姓名：贾玮;张峰

授予年度：2020年

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 08[工学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

主      题：高分辨质谱 海鸭蛋 鉴别认证 脂肪酸 元素分析 

摘      要：海鸭蛋是指放养在沿海滩涂处,主要以鱼、虾、贝类和藻类等食物为食的蛋鸭所产的蛋,属于高端蛋产品。主要分布于广西、广东、浙江、山东等沿海地区。海鸭蛋营养丰富,深受消费者青睐,其产业呈快速增长态势。但与此同时,以次充好等掺假现象也频繁发生。若此类欺诈事件发展下去,将会阻碍海鸭蛋产业的进一步发展,造成巨大的经济损失和消费者的信任危机。本研究以海鸭蛋为研究对象,以其低价掺假物笼养鸭蛋为掺假对象,利用多种分析技术对海鸭蛋和笼养鸭蛋中的有机物和无机物进行全面分析,并进一步分析其中存在差异的化合物以鉴定海鸭蛋的真实性。建立基于超高效液相色谱-高分辨质谱结合化学计量学的非靶标代谢组学方法研究海鸭蛋和笼养鸭蛋间的差异,进行海鸭蛋的鉴别研究。通过多变量统计分析处理超高效液相色谱-高分辨质谱收集到的多维、复杂数据。主成分分析的结果表明不同样品组可以有效分离。使用T检验和正交偏最小二乘判别分析筛选在不同的样品组之间显示出显著差异的标志物。与数据库进行匹配后,得到四个潜在标志物。进一步通过标准品比对,棕榈胆磷、神经酸酰胺、N-山嵛酰-D-赤式-鞘氨醇得到了确证。为了进一步研究这些差异标志物的可靠性,我们运用UHPLC-Q-Orbitrap建立了棕榈胆磷、神经酸酰胺、N-山嵛酰-D-赤式-鞘氨醇的定量分析方法。在各自的线性范围内,待测物的相关系数均大于0.99,呈现出良好的线性关系。回收率为86.9%～93.4%,日内和日间精度分别低于5.3%和8.4%。定量分析结果表明,实验样品与商业样品中三种标志物的含量差异高度一致,表明棕榈胆磷、神经酸酰胺、N-山嵛酰-D-赤式-鞘氨醇作为海鸭蛋标志物具有可靠性。由于选定的三种标志物均为脂类物质,推测海鸭蛋富含脂类化合物。为了更加全面地分析鸭蛋中的脂类物质,利用气相色谱-质谱法对海鸭蛋和笼养鸭蛋中的脂肪酸进行分析检测,在各自的线性范围内,脂肪酸的检出限为0.004-0.763 mg/L。相关系数均大于0.99,线性良好。实验结果表明,海鸭蛋中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量明显高于笼养鸭蛋,海鸭蛋的脂肪酸组成有更符合人体的健康需要。除对海鸭蛋中的有机物进行分析外,进一步通过分析无机物来全面了解海鸭蛋中的化学成分。采用电感耦合等离子体串联质谱法,建立了鸭蛋中15种微量元素的检测方法。待测元素的回收率为92.5%～110.2%,相对标准偏差均小于5%,其回收率与精密度均能满足检测需求。通过实际样品分析,发现Cr、Mn、Zn、Se、Sr、Ba在海鸭蛋中的含量较高。目前关于海鸭蛋鉴别方法的研究未见报道。本研究为海鸭蛋质量标准的制定提供了一定的数据支持,为禽蛋产业食品欺诈事件的解决提供了新思路。对促进我国禽蛋产业健康稳步发展具有重大意义。