各向异性SmCo5/FeCo纳米复合粉体的制备、表征与磁性

作     者：姚璐璐 

作者单位：中国计量大学 

学位级别：硕士

导师姓名：杜娟;司平占

授予年度：2019年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

主      题：稀土永磁材料 纳米复合材料 化学沉积 交换耦合 磁性 

摘      要：SmCo作为第一代稀土永磁材料,具有高的磁晶各向异性,其高矫顽力和优良的温度特性使其在很多领域都有重要应用。相对于第二代稀土永磁SmCo和第三代稀土永磁NdFeB来说SmCo最大磁能积偏低,这限制了其应用和发展。纳米复合永磁材料是通过具有高矫顽力的硬磁相和具有高饱和磁化强度的软磁相在纳米尺度上复合呈现出强烈的磁性耦合作用,从而获得高饱和磁化强度及高磁能积的纳米复合材料。为了获得优良永磁性能的各向异性复合粉体,本论文选用具有高矫顽力的强各向异性SmCo硬磁相粉体和高饱和磁化强度的FeCo软磁相,通过化学合成法改变反应条件制备了一系列纳米双相复合粉体,研究了其形貌和磁性能的变化。1、实验参数对复合粉体形貌和性能的影响。利用表面活性剂辅助高能球磨制备出具有强各向异性的SmCo片状颗粒作为硬磁相,在薄片颗粒表面包覆一层致密的FeCo软磁相纳米颗粒,产生有效的交换耦合以制备各向异性SmCo/FeCo复合粉体。通过改变反应条件影响化学沉积效果:如加入平均质量分数大的聚乙烯比咯烷酮(PVP)实现软磁相沉积;选用保温效果好的反应加热方式优化软磁相的尺寸,提高包覆率;调整酸洗时间和反应时间,在不影响纳米复合粉体磁性能的前提下改善塌肩问题。采用X射线衍射仪对样品进行晶粒尺寸、晶相和衍射峰拟合分析。通过场发射扫描电镜观察粉末的形貌。通过振动样品磁强计获得粉体的磁性参数。2、软磁相前驱体添加量对复合粉体形貌和性能的影响。所制备的SmCo/FeCo纳米复合粉体样品依然具有硬磁相的强各向异性;FeCo软磁相沉积后,会产生交换耦合作用和剩磁增强效应。当软磁相投料比提高时,FeCo颗粒沉积率也随之增高,并形成一层致密颗粒膜。当投料比为10 wt.%时饱和磁化强度,磁能积与剩磁均达到最优,磁滞曲线没有出现塌肩。软磁相颗粒平均尺寸为10.5 nm,最大磁能积为204.5 kJ/m,饱和磁化强度为101.6 Am/kg,剩磁为97.3 Am/kg,矫顽力为1.69 T。当投料比为15 wt.%时,因为出现大尺寸(平均16.7 nm)不均匀的FeCo颗粒,软硬磁相之间出现脱耦现象。3、表面活性剂的的种类对复合粉体形貌的和磁性的影响。实验中一共采用了聚乙烯比咯烷酮、油酸、油胺、酒精作为表面活性剂。在油酸作为表面活性剂时,易制备出尺寸较小的软磁相颗粒,约为5 nm。改变反应时加入的油酸量有利于软磁相沉积,纳米复合粉体饱和磁化强度也随之增加。改变软磁相前驱体添加量至15 wt.%时,退磁曲线未见塌肩现象,最大磁能积达到最大,为235.6kJ/m,饱和磁化强度为103.9 Am/kg,剩磁为101.2 Am/kg,矫顽力为1.72 T,获得高矫顽力高饱和磁化强度的纳米复合粉体。