纤维中石墨烯材料的定性检测方法研究

作     者：麻同君 

作者单位：东华大学 

学位级别：硕士

导师姓名：毛志平;李卫东

授予年度：2019年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：石墨烯 石墨烯材料 纤维 定性检测 HRTEM-EDS 

摘      要：自石墨烯的发现以来,其各项优异的性能吸引了研究学者对石墨烯的研究热潮。石墨烯材料与纤维的结合能够提高纤维强力和杨氏模量,并且还可以使织物或纤维获得导电、防紫外线、远红外、抗菌等特殊功能。随着人们生活水平的提高,含石墨烯材料功能性服装也愈加吸引消费者的眼球,但产品质量参差不齐,扰乱了石墨烯材料纺织品市场秩序,已经引起相关检测机构的关注。为了更好地保护消费者的合法权益,也为了能够促进我国石墨烯材料功能纺织品市场健康发展,急需制定相应的检测方法来维护市场秩序。本文对纤维中石墨烯材料的定性检测方法进行了深入的研究,最终确立了纤维中石墨烯材料的定性检测方法,并对纤维中石墨烯材料的定量检测方法进行了初步的探索,研究内容和结论如下:(1)纤维中石墨烯材料的定性检测:采用扫描电镜(SEM),原子力显微镜(AFM),拉曼光谱(Raman)以及场发射透射电镜联合能谱仪(HRTEM-EDS)对三种不同基质纤维(聚酯纤维、聚酰胺纤维和粘胶纤维)中的石墨烯材料进行鉴定,结果显示仅有HRTEM-EDS能够得到较好的检测结果。HRTEM-EDS检测方法包括分离检测和原位检测两种实施手段:分离检测是对纤维主体溶解后采用离心分离的方法提取试样中的部分颗粒物质,原位检测是对试样进行机械切割使得纤维中的聚集体暴露在试样的切面,然后通过EDS测试聚集体C元素含量,利用HRTEM从边缘观察其层数,对聚集体进行定性分析,并根据石墨烯材料的含量确定纤维中是否含有石墨烯材料。聚集体微区C元素质量百分含量≥60%,聚集体边缘层数应≤10层,同时满足两个条件说明是石墨烯材料。此外,研究发现,多数纤维中添加物是石墨烯材料和石墨的混合体,随机选取10个颗粒物质聚集体,当不少于60%以上聚集体中含有石墨烯材料时,即P值≥60%,可定性纤维中含有石墨烯材料。本文建立的纤维中石墨烯材料的定性检测方法具有简便、快捷的特点,可以直观、准确地鉴别纤维中的颗粒物质。该检测方法的确立,填补了检测机构在此领域的技术空白。(2)纤维中石墨烯材料的定量检测初步探究:论文利用溶解离心-滤膜截留-元素分析联用的方法对锦纶纤维中石墨烯材料进行量化。研究了强酸溶解和微波消解含石墨烯材料的纤维,发现微波消解能够分解经过氧化的石墨烯材料,而不能分解非氧化的石墨烯,故强酸溶解法更适合滤膜截留法。滤膜截留法主要步骤:纤维溶解-离心聚集-过滤-称重-滤膜元素分析。但最终结果误差大,且石墨烯材料会在滤膜表面形成一层更加紧密的膜阻碍过滤,故定量方法有待进一步探究。