大孔间距PAA模板的制备及纳米柱阵列电介质电容器的构建

作     者：卢思彤 

作者单位：南京理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：宋晔

授予年度：2019年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 080801[工学-电机与电器] 0808[工学-电气工程] 07[理学] 08[工学] 070205[理学-凝聚态物理] 0817[工学-化学工程与技术] 0702[理学-物理学] 

主      题：大孔间距 高生长速率 铝纳米柱 电介质电容器 

摘      要：多孔阳极氧化铝(Porous Anodic Alumina,PAA)模板被广泛应用于制备纳米功能材料。对于小孔间距PAA模板的制备,其工艺已经比较成熟。但大孔间距PAA模板的制备还存在着诸多问题,例如阳极氧化的电流密度较低,氧化膜生长速率慢,氧化条件苛刻,反应温度控制要求严格等。本文旨在通过改变电解液的种类和组成、阳极氧化的电压、时间、温度等,以制备规整有序的大孔间距的PAA,并通过通孔、扩孔得到双通的大孔径的PAA模板。以此模板为基础,采用真空熔融压注法,向PAA模板中注入铝并形成铝纳米柱阵列。最后,对得到的铝纳米柱阵列进行阳极氧化,在其上形成一层致密的氧化铝电介质膜,从而构建电介质电容器。首先,在磷酸和自行合成的新型电解质EG-ADP的水溶液体系、乙二醇溶液体系、水和乙二醇的混合溶液体系中,进行阳极氧化的对比实验,确定最佳的电解液体系为EG-ADP的水和乙二醇溶液体系。在该电解液体系中进行阳极氧化时,在高压下电流密度非常大,可以接近300 mA cm,且可在室温(25℃)下正常进行,也无需对铝箔进行抛光,简化了大孔间距的PAA膜的制备工艺。其次,通过改变电压、水与乙二醇的配比、加入添加剂等方法,研究了在EG-ADP电解液体系中制备的PAA膜的规整性,发现加入1 wt%磷酸添加剂、混合溶剂水与乙二醇的配比为1:4的EG-ADP电解液体系,在250 V的阳极氧化电压下所制备的PAA膜的规整性较好。电压低于250 V时,随着电压升高规整性变好;电压高于250 V时,虽然电流密度随电压变大,但PAA膜规整性下降。此外,将PAA模板进行通孔与扩孔处理,得到孔径为400 nm的双通PAA模板。通过真空熔融压注法将铝压入PAA模板,通过调节加压时间,加压温度和压力,发现当580℃开始加压,压力为1.5 MPa,保压10 min,再升温到650℃,压力为2.5 MPa,保压30 min时,可以成功制备铝纳米柱阵列。最后,在铝纳米柱阵列上利用阳极氧化生成一层氧化铝电介质膜,构建电介质电容器。对比研究了平面型电介质电容器和铝纳米柱型电介质电容器的比电容和漏电流等性能。结果表明,铝纳米柱电介质电容器的比电容能达到平面型电介质电容器的20倍,漏电流比平面电介质电容器略大,但能量密度可以提升到5.56J cm。