N,N'-二乙酰-L-胱氨酸合成工艺的研究

作     者：左婷婷 

作者单位：吉林大学 

学位级别：硕士

导师姓名：黄卫民

授予年度：2019年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：N,N’-二乙酰-L-胱氨酸 L-胱氨酸 乙酰化 工艺 合成 

摘      要：本文针对研发L-胱氨酸制备N-乙酰-L-半胱氨酸的需要开展N,N’-二乙酰-L-胱氨酸的生产工艺研究。首先以L-胱氨酸为原料,碱溶液为溶剂,乙酸酐为乙酰化试剂,采用乙酰化试剂和碱交替滴加的方式控制反应pH值,通过乙酰化反应、中和反应、蒸发浓缩、溶解、过滤、提纯精制和干燥等步骤成功制得N,N’-二乙酰-L-胱氨酸。同时建立了流动相为V(磷酸盐缓冲溶液):V(甲醇)=85:15,紫外检测器波长为214 nm,柱温为30℃,流动相流速为0.5 mL/min,进样量为20μL的高效液相色谱分析方法,对目标产物进行检测和定量分析。核磁及质谱分析结果表明所合成的N,N’-二乙酰-L-胱氨酸产物结构与其化学结构一致。在此基础上论文研究了影响合成产率的各种主要因素,通过单因素实验,采用控制变量的方法,重点研究了乙酰化试剂种类、产物提纯精制方法、反应pH值、反应温度、反应物料比、反应时间等因素对合成N,N’-二乙酰-L-胱氨酸产率的影响。通过正交实验得到最优工艺参数为:温度0℃;pH值10;物料比1:4;反应时间1小时。最后论文进行了实验室逐级放大试验,对工艺生产条件进行进一步优化,确定了完整的N,N’-二乙酰-L-胱氨酸的生产工艺及主要工艺参数,完成了公斤级流程实验,为实现工业化生产奠定了基础。