烟叶化学组成特征的研究及烟叶有机氯农药残留的分析

作     者：臧学章 

作者单位：南京理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：严莲荷;许国旺;周申范;路鑫

授予年度：2008年

学科分类：08[工学] 0822[工学-轻工技术与工程] 

主      题：烟叶 气相色谱 有机氯农药 加速溶剂萃取 同时蒸馏法 

摘      要：本文建立了基于GC/FID/MS的烟叶化学组成研究方法和GC/μECD/MS-SIM的烟叶中有机氯农药残留的分析方法。 优化了超声波辅助液—液萃取、加速溶剂萃取的操作条件,结果表明:超声波辅助液—液萃取在用10 mL乙醚和5 mL正戊烷做萃取溶剂,超声20 min,重复三次即可获得较好的回收率,加速溶剂萃取在1g烟末和12g石英砂混合、10%丙酮/水(体积比)做萃取溶剂,125℃萃取,每次萃取10 min循环三次即可获得好的重现性和回收率。考察了同时蒸馏法、超声辅助液—液萃取、加速溶剂萃取的重现性及回收率。结果显示:同时蒸馏法和超声波辅助液—液萃取的重现性良好,RSD%都在5%左右,加速溶剂萃取在10 min之前的物质RSD%超过了10%,10 min之后的物质的RSD%在6%左右,除去2,3-戊二酮,同时蒸馏法对其它13种标样的回收率均在80%—110%之间,超声波辅助液—液萃取对2,3—戊二酮、异戊醇和环戊酮的回收率偏低,在60%—80%之间,其它11种标样在80%—110%之间,加速溶剂萃取对出峰时间在10 min之前的2,3—戊二酮、异戊醇、环戊酮和2—甲基四氢呋喃—3酮的回收率较低,其它标样均在80%—110%之间。 针对烟叶中浓度较大组分,完成了基于GC/FID/MS的烟叶指纹图谱的分析方法,将此法用于两个等级的烟叶叶组的化学组成表征,差异性化合物经质谱鉴定为尼古丁、新植二烯和维生素E。 建立了ASE萃取—SPE净化—GC/μECD/MS-SIM检测烟叶中的有机氯农药残留的分析方法。七种标样的检出限为:α-六六六2.27 ppb,β-六六六2.06 ppb,γ-六六六2.88 ppb、δ-六六六2.15 ppb、PP′DDE 2.55 ppb,PP′DDD 2.54 ppb,PP′DDT 2.32 ppb,低于食品中允许限量(mg/kg)。