激光诱导击穿光谱技术检测新鲜桔子叶中重金属元素的试验研究

作     者：彭秋梅 

作者单位：江西农业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：严霖元;刘木华

授予年度：2013年

学科分类：09[农学] 0902[农学-园艺学] 090201[农学-果树学] 

主      题：激光诱导击穿光谱 重金属 新鲜桔子叶 定量分析 

摘      要：近年来，随着地区经济的迅猛发展，环境污染问题越来越严重。其中，重金属污染直接影响到农产品质量安全，已经受到人们的广泛关注。因此，对重金属污染进行实时监测具有重大意义。常规的农产品重金属检测方法需要复杂繁琐的前处理过程，耗时长，试剂消耗大而且易造成二次污染。激光诱导击穿光谱技术是一种快速定量分析物质构成元素的有效工具。该技术无需复杂的预处理，操作简单，具有实时、快速无损、原位检测等特点，在农产品重金属检测领域应用前景广阔。 本文以新鲜桔子叶中三种重金属元素(Cr、Cu、Pb)为研究对象，提出采用单脉冲纳秒激光诱导击穿光谱技术对其进行研究的新方法。其主要研究内容如下： 首先搭建了LIBS检测系统。根据实验需求，进行了实验装置优化，扩充了DG535数字脉冲延时器和激光能量计，而且改进了收光系统。 其次优化了LIBS试验参数。分析了激光脉冲能量、延迟时间和重复频率对激光诱导击穿光谱元素特征谱线的影响。评估信背比与谱线强度，得到了最优化激光脉冲能量和延时时间;评价信背比与相对标准偏差，得到了重复频率的最佳值。 然后制备了新鲜桔子叶片样品。采集江西农业大学生态园中的桔子叶，浸泡在配制的重金属溶液中，48小时后取出晾干，为保证样品表面的平整而减少测量误差，用双面胶将叶片粘在平整的塑料板上。 最后对桔子叶中重金属元素做了定量分析。在最优化试验条件下，测出了新鲜桔子叶的LIBS光谱图，参照元素特征分析谱线的选择规则，筛选出合理的元素分析谱线：CrI425.44nm、CuI324.75nm和PbI405.78nm。应用火焰式原子吸收光谱法测量了元素真实含量。分别应用对数法、强度比和siPLS对元素Cr、Cu和Pb建立了定量分析模型，得到相关性为0.99、0.99和0.9579，得到Cr和Cu的检测限为12.01ug·g和10.81ug·g。利用12个样品验证Cu元素线性模型，得到相对误差为0.97%.92%。同时得到Pb元素的siPLS模型验证组R值为0.9213，RMSEP值为100。 总之，以上研究表明，LIBS技术在桔子叶片定量分析中有一定开发潜力，后期工作还要对灵敏度、稳定性及检出限做出优化等等。