等静压石墨焙烧与浸渍工艺研究

作     者：杨猛 

作者单位：昆明理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：谢刚

授予年度：2013年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：等静压石墨 焙烧 浸渍 

摘      要：等静压石墨是指高强度、高密度、高纯度的石墨制品也称其为三高石墨或者特种石墨,其广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。尤其是大规格高质量的等静压石墨,其作为替代性材料,在高科技、新技术领域均有着非常宽广的应用空间,同时具有广泛的应用前景,被誉为21世纪最有前途的材料。 本文以冷等静压坯料和煤沥青为基本原料,采用多次焙烧浸渍的工艺,为等静压石墨的最后一道石墨化工序提供了优秀的合格产品。借助热重—差热(TG-DSC)分析、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法分析对比了各个阶段成型后的制品的性能以及表观和微观结构,同时探讨了影响制品性能的内在机理。 通过实验证明,冷等静压坯料的焙烧在惰性气体的保护下可以有效的提升坯体的结焦值。同时,依据TG-DSC曲线分析可知,当对生坯进行加热时,在200℃的温度范围之前,冷等静压坯料整体上物化性质变化很小,这个阶段坯体只会因为软化、热分解等现象导致轻微膨胀;而在200-600℃的温度范围之内,是坯体内部各种复杂的反应进行的最为剧烈的时候,因此坯体的体积收缩率也会在这个阶段相应变大,所以此阶段的升温速率必须缓慢;当温度达到800℃～1200℃的时候,坯体的结焦基本已经完成,其体积逐渐的趋于稳定,因此焙烧到此最高温度的时候可以保温一段时间,然后带电降温结束。基于上述的分析和结论制定了冷等静压坯料单次焙烧的理论升温曲线。 利用单因素实验法分别通过包套、升温速率、焙烧时的最高温度这三个因素对焙烧后制品的性能影响,设计实验一到实验十最终确定了本文冷等静压坯料单次焙烧时的最优焙烧工艺制度. 通过正交实验法确定浸渍工艺主要工艺参数的三个最优值,如下：浸渍温度为200℃,加压1.5MPa、保压时间为60min,并归纳得知温度、压力以及保压时间三者相对于浸渍效果的影响是逐次递减的。对煤沥青进行热差分析,从其TG-DSC曲线得知,其热性能与冷等静压坯料相类似。对其TG-DSC曲线进行分析以降低成本提高工效的角度出发制定了浸渍后焙烧的升温工艺曲线。 随着浸渍焙烧次数的增加,制品的致密度、机械强度等性能也逐渐提升,但是提升的幅度与浸渍焙烧的次数成反比,由得到实验结果归纳得出,浸渍焙烧的最优次数为四焙三浸。