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液体基质中乐果及倍硫磷含量的共线双脉冲LIBS检测研究

液体基质中乐果及倍硫磷含量的共线双脉冲LIBS检测研究

作     者:刘津 

作者单位:江西农业大学 

学位级别:硕士

导师姓名:刘木华;孙通;郭新宇

授予年度:2018年

学科分类:090403[农学-农药学(可授农学、理学学位)] 09[农学] 0904[农学-植物保护] 

主      题:激光诱导击穿光谱 食用油 有机磷农药 定量分析 

摘      要:近年,农药残留问题广受关注。其中,有机磷农药应用最为广泛,主要用于预防植物病虫害。由于杀虫效果好,速度快,在我国农业生产中应用较广。但人若过多接触或食用机磷农药残留量较高的粮食作物,可能造成有机磷农药中毒。在我国,急性有机磷农药中毒病死率达8.5%8.6%,且多数发达国家已对有机磷农药进行严格监管。因此,非常有必要对有机磷农药含量进行快速检测。本文利用激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)技术对液相基质中的倍硫磷和乐果的光谱特性进行研究,并结合不同的分析方法对其进行定量分析,主要研究内容及结果如下:利用共线双脉冲LIBS技术对溶液中的倍硫磷含量进行定量检测。采用内标法对谱线强度线进行校正,利用竞争性自适应重加权算法(Competitive Adaptive Reweighted Sampling,CARS)对波长变量进行优选,再应用最小二乘支持向量机法(Least Squares Support Vector Machine,LSSVM)建立倍硫磷含量的定标模型,并与基本定标模型及内标定标模型进行比较。研究结果表明,最优的基本定标模型、内标定标模型及内标-CARS-LSSVM定标模型的拟合度R分别为0.9350、0.9936和0.9986,预测集样品的平均预测相对误差(Prediction Relative Error,PRE)分别为41.50%、14.91%和8.06%。之后,利用共轴双脉冲LIBS技术对葵花籽油中的倍硫磷含量进行定量检测。采用内标法对谱线强度线进行校正,利用无信息变量消除法(Uninformative Variable Elimination,UVE)对波长变量进行优选,再应用偏最小二乘法(Partial Least Square,PLS)建立倍硫磷含量的定标模型,并与基本定标模型及内标定标模型进行比较。研究结果表明,最优的基本定标模型、内标定标模型及内标-UVE-PLS定标模型的拟合度R分别为0.9807、0.9809和0.9824,预测集样品的平均PRE分别为9.60%、11.58%和7.22%。利用LIBS技术对溶液中的乐果含量进行定量检测,采用多种预处理方法对样本光谱进行预处理,利用UVE方法对波长变量进行优选,再应用PLS方法建立乐果含量的定量预测模型,并与基本定标模型及3点平滑-PLS定标模型进行比较。研究结果表明,最优的基本定标模型、3点平滑PLS定标模型及3点平滑-UVE-PLS定标模型的拟合度R分别为0.8515、0.9921和0.9932,预测集样品的平均PRE分别为36.51%、10.01%和7.20%。之后,利用LIBS技术对葵花籽油中的乐果含量进行定量检测。利用CARS方法对210-260波段内的波长变量进行优选,再应用PLS方法建立倍硫磷含量的定标模型,并与基本定标模型及210-260波段PLS定标模型进行比较。研究结果表明,最优的基本定标模型、210-260波段PLS定标模型及CARS-PLS定标模型的拟合度R分别为0.6838、0.7137和0.9272,预测集样品的平均PRE分别为22.19%、11.71%和2.6%。研究表明,LIBS技术检测液相基质中的倍硫磷和乐果具有一定的可行性,LIBS技术结合内标法、CARS变量优选、UVE变量优选、PLS法和LS-SVM法能有效提高定标曲线的拟合度,减小定量分析误差。

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