Pd/C催化加氢法制备2，2’，5，5’-四氯联苯胺

作     者：徐善利 

作者单位：大连理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：陈宏博

授予年度：2006年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070303[理学-有机化学] 0703[理学-化学] 

主      题：2,5-二氯硝基苯 2,2',5,5'-四氯联苯胺 催化加氢 

摘      要：本文以2,5—二氯硝基苯为原料,在强碱性条件下,以8.0%的Pd/C为催化剂,进行催化加氢还原生成2,2′,5,5′—四氯氢化偶氮苯(简称TCHB)。实验考察了温度、压力、助催化剂、乳化剂、氢氧化钠溶液的质量分数,溶剂的用量等因素,确定了催化加氢反应的最佳反应条件为:20g 2,5—二氯硝基苯溶于25ml甲苯中,8.0%的Pd/C催化剂1.0g,助催化剂为0.2g,碱液体积为18ml,浓度为15%,乳化剂为1.5g,在1.6MPa的压力下催化加氢,反应温度实行阶段式升温,各温度段反应时间为55℃:3小时,65℃:6小时,80℃:3小时,总反应时间12小时左右。原料的转化率100%,TCHB的选择性可达84.7%。 在由TCHB转位重排制备2,2′,5,5′—四氯联苯胺(TCB)的实验中,对比了不同的转位方法,采用硫酸进行转位并考察了温度、酸的质量浓度、酸的用量、反应时间等影响转位的因素。确定了最佳反应条件并在最佳条件下做了稳定试验,重排收率可达59.7%,纯度可达94.5%。 对催化剂的活性降低的原因作了初步的研究,认为催化剂失活的主要原因是物理损伤。因此在催化剂的制备过程中,对催化剂的载体的预处理是催化剂制备的关键,直接影响到金属钯能否沉淀到活性炭的毛细孔内。如果金属钯附着在活性炭的表面,一经磨损金属钯就会脱落,催化剂的活性降低将很快,使用寿命将更短。