铁皮石斛极性部位化学成分和药材质量标准研究

作     者：王芳菲 

作者单位：中国协和医科大学 

学位级别：硕士

导师姓名：王春兰;郭顺星

授予年度：2010年

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

主      题：铁皮石斛 大极性化学成分 高效液相色谱法 主要成分 质量标准 

摘      要：铁皮石斛(Dendrobium candidum)是兰科石斛属珍稀药用植物,野生资源已经枯竭,目前已开始人工栽培。但相应的化学成分和质量标准研究缺失,药材没有统一的质量标准。为深入了解铁皮石斛药材药理作用的物质基础,并为栽培品的质量标准提供参考,本论文在李燕博士对铁皮石斛中小极性化学成分研究的基础上,做了以下工作。 利用多种色谱方法,从铁皮石斛药材分离出大极性单体化合物13个;通过现代波谱技术鉴定了8个,发现新化合物2个;所得化合物的结构类型包括——木脂素类2个：丁香脂素4,4＇-双-O-氧葡萄糖苷(1)和左旋丁香脂素(2)。苯丙素苷3个：(1＇R)-1＇-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)和沙参苷Ⅰ(6)和铁皮石斛苷(7)。酚苷类3个：3,4,5-三甲氧基苯基-1-O-β-D-芹糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(3),2-甲氧基苯基-1-O-β-D-芹糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(4),和4-羟基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(8)。其中化合物4,7为新化合物。 应用HPLC-DAD法同时分析铁皮石斛中8种主要成分的含量,包括1个木脂素类成分：(+)-丁香脂素-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,1个酰胺类成分：反-N-(4-羟基苯乙基)阿魏酸酰胺,1个二氢黄酮类成分：柚皮素,5个联苄类成分：4,4＇二羟基-3,5-二甲氧基联苄,4,4＇-二羟基-3,3＇,5-三甲氧基联苄,3,4＇-二羟基-5-甲氧基联苄,3＇,4-二基-3,5＇-二甲氧基联苄和3,4-二羟基-5,4＇-二甲氧基联苄。色谱条件：色谱柱Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm i.d.,2.6μm);流动相A5%乙腈(含0.1%TFA)和B乙腈,梯度洗脱[90-80%A (10min),80%A (10min), 80-65%A (10min),65%A (5min)],流速1.2mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果：8种主要成分均达到基线分离,在测定范围内表现出很好的线性(r0.9991);加样回收率在95%-105%之间(RSD2.4%)。结论：应用该方法分析了石斛属不同产地,不同生长年限,不同采摘时间的24个种78个石斛样品。