Rietveld法的理论分析及其在相分析中的应用

作     者：朱文嘉 

作者单位：湘潭大学 

学位级别：硕士

导师姓名：李小波

授予年度：2017年

学科分类：08[工学] 080502[工学-材料学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

主      题：XRD图谱模拟计算 Rietveld方法 定量分析 

摘      要：X射线多晶衍射的Rietveld法是一种在材料结构分析领域被广泛采用的方法。本文通过XRD图谱的模拟计算清楚的解释了Rietveld法的原理,并利用该方法对一些合金相的晶体结构进行了研究。***图谱的模拟计算根据X射线衍射强度理论,采用不同的峰形函数计算了Ti粉的衍射谱,在加入择优取向因子校正后还计算了冷轧Ti片的衍射谱。从总体上看计算谱与实验谱大致相符。2.晶体结构精修采用Rietveld法对三元化合物ZnAlZr的晶体结构进行了研究,Rietveld精修的可靠性因子为Rp=7.15%,Rwp=9.56%。该化合物属正方晶系,空间群为P4/mmm,点阵常数:a=b=4.07080(3)(?),c=4.07366(9)(?)。精修的结果表明Zr原子占据1a位置,部分Zn原子占据2e位置,另一部分Zn原子和Al原子混合占据1c位置。最后通过理论计算验证了所得结构的合理性。采用Rietveld法对三元硼化物MoNiB的晶体结构及相变进行了研究,结果表明在掺V后MoNiB的晶体结构发生了由斜方向正方的转变。MoNiB的点阵常数:a=7.0914(2)(?),b=4.5639(9)(?),c=3.1787(8)(?),精修的可靠性因子为Rp=6.74%,Rwp=8.52%。MoNiB掺V的点阵常数:a=b=5.8244(5)(?),c=3.1239(6)(?),可靠性因子为Rp=5.69%,Rwp=7.41%。采用Rietveld法对钢板镀锌层包含的3个Fe-Zn金属间化合物进行了结构精修,并对FeZn和FeZn在晶体结构数据库中的原始数据可靠性进行了分析。结果表明FeZn属于单斜晶系,空间群为C12/m1,点阵常数:a=13.41049(1)(?),b=7.60535(2)(?),c=5.07590(4)(?)。由于采用的3组不同的原始数据都能满足精修的要求,FeZn相中Fe原子的位置还需要通过实验作进一步的确认。FeZn属于立方晶系,空间群为F-43m,点阵常数:a=b=c=17.96867(8)(?)。FeZn属于六方晶系,空间群为P63/mmc,点阵常数:a=b=12.79683(7)(?),c=57.03453(4)(?),FeZn精修得到的一些原子坐标与原始数据有较大出入。3.定量相分析对含有FeZn,FeZn和FeZn的混合物样品进行了Rietveld定量分析,计算结果与实际配比有很好的一致性,Rietveld法用于测定钢板镀锌层相含量的可行性得到了证明。