KOH碱性水热法提铌基础研究

作     者：秦希黎 

作者单位：东北大学 

学位级别：硕士

导师姓名：郑海燕

授予年度：2015年

学科分类：080603[工学-有色金属冶金] 081902[工学-矿物加工工程] 0819[工学-矿业工程] 08[工学] 0806[工学-冶金工程] 

主      题：KOH溶液 溶解 浸出 提铌 基础研究 

摘      要：我国拥有丰富的铌资源,其主要分布在内蒙古白云鄂博地区。该地区的铌铁矿经过选矿后的尾矿中含有5%左右的Nb2O5,为了避免这部分铌的浪费,有效回收利用这些含铌尾矿(低品位铌精矿)对我国铌工业的发展至关重要。酸法提铌对低品位的铌精矿的提取率较低,而且具有污染环境、腐蚀设备等缺点。而碱性水热法对低品位的铌精矿提取率较高,并且对设备的腐蚀轻,不污染环境,非常适合我国处理低品位铌精矿。因此对碱性水热法进行一些基础性的研究具有重要意义。本文以纯Nb2O5及人造铌精矿为研究对象,通过热力学计算及分析、溶解试验及浸出试验,结合X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和电感耦合等离子(ICP)等现代化分析检测手段,对溶解试验及浸出试验结果进行分析并获得了溶解试验的最佳条件及浸出的最佳条件。(1)填充率的计算结果表明:温度一定时,随着常温填充率的增加水的蒸发率减小。而蒸发率会影响溶液的浓度,浓度又直接影响铌的浸出率,因此常温填充率影响铌的浸出率。当常温填充率为70%,温度为300℃时,高温填充率将近100%。为了安全起见,本研究的常温填充率不能超过60%。(2)通过浸出热力学计算可知,标态下,Fe2O3,SiO2不能溶解于KOH溶液而TiO2溶于KOH溶液。但是在实际生产过程中,由于条件复杂,Fe2O3,SiO2可能溶解于KOH溶液。(3)常压溶解试验表明,Nb2O5可以溶解于KOH溶液,并且在时间4小时,温度90℃,KOH初始浓度6mol/kg-H2O,碱铌比为3.36:2的条件下铌的溶解率最大,此时铌的溶解率可达到78%。(4)高压溶解试验表明,溶解率随着压力的增大而增大,并且在压力为1MPa(温度为180℃),溶解时间4小时,KOH初始浓度6mol/kg-H2O,碱铌比为3.36:2,填充率为25%的条件下氧化铌的溶解率可达到97.63%。(5)高压浸出试验表明,浸出温度、浸出时间、KOH初始浓度及碱矿比对浸出率均有较大影响。单因素试验表明:①浸出率随着温度的升高而增大,当温度为250℃时,浸出率达到最大值。②浸出率随着时间的增加而先增大后减小,时间为2h时,浸出率达到最大值。③浸出率随着KOH初始浓度的增大而先增大后减小,KOH初始浓度为6mol/kg-H2O时,浸出率达到最大值。④浸出率随着碱矿比的增大而增大后趋于平稳,当碱矿比为4:1时,浸出率达到最大值。综合上述因素的考虑,高压浸出的最佳工艺条件为:浸出温度为250℃,浸出时间为2h,KOH初始浓度为6mol/kg-H2O,碱矿比为4:1,在此条件下铌浸出效果最好,浸出率达到75.16%,达到了预期效果,具有良好的工业发展前景。