硝磺草酮和2甲4氯钠在水稻田生态系统中的残留研究

作     者：吴晓峰 

作者单位：湖南人文科技学院 

学位级别：硕士

导师姓名：金晨钟;欧晓明

授予年度：2016年

学科分类：090403[农学-农药学(可授农学、理学学位）] 09[农学] 0904[农学-植物保护] 

主      题：硝磺草酮 2甲4氯钠 残留 消解动态 高效液相色谱-串联质谱 水稻生态系统 

摘      要：硝磺草酮和2甲4氯钠分属三酮类和苯氧乙酸类除草剂,对水稻田一年生阔叶杂草和莎草科杂草具有很好的防治效果。为了制定59%吡·硝·2甲钠WP安全合理使用准则,本文对硝磺草酮和2甲4氯钠两种有效成分在水稻植株、土壤和田水中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。主要研究结果如下:1.建立了一种同步检测环境介质中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取,基质经PSA吸附、C18固相萃取小柱净化处理,C18色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)模式定量分析。结果表明,硝磺草酮和2甲4氯分别在0.001 mg/kg和0.005 mg/kg的浓度范围内表现出很好的线性关系,其相关系数均大于0.9997;硝磺草酮和2甲4氯在田水、土壤、植株、谷壳和糙米空白样品中的添加浓度分别为0.01、0.1、2 mg/kg,在0.05、0.5、10 mg/kg时,其平均回收率分别为75%02.5%和89.9%12.5%,相对标准偏差(RSD)分别为0.1%.2%和0.5%.4%;本方法最小检出限(LOD)分别为0.005 ng和0.025 ng,硝磺草酮和2甲4氯在样品中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.01 mg/kg和0.05 mg/kg。说明本方法具有快速、简便、经济、高效、精确度高、实用和安全度高等特点,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在水稻生态系统中的残留量检测分析要求。2.研究了硝磺草酮和2甲4氯在稻株、土壤及田水中的残留消解动态规律,结果表明,当施药剂量为318.6 g a.i/hm2,硝磺草酮和2甲4氯在水稻植株和田水中的残留消解动态符合一级动力学模型。硝磺草酮和2甲4氯在稻株、田水中的消解半衰期分别为1.04.53 d和0.79.76 d、1.101.40 d和2.19.43d。硝磺草酮和2甲4氯的残留消解半衰期均小于30 d,说明硝磺草酮和2甲4氯在水稻植株和田水中均属于易降解类农药。3.研究了硝磺草酮和2甲4氯钠在水稻和土壤中的最终残留量。于水稻分蘖期分别以推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,施药次数为1次,成熟采收期采集样品测定,结果表明,硝磺草酮和2甲4氯在植株、土壤、糙米和谷壳中的残留均未检出。说明59%吡·硝·2甲钠WP防治水稻移栽田一年生阔叶和莎草科杂草,以推荐剂量177.012.4 g a.i/hm2于水稻移栽后杂草2叶期进行茎叶喷雾施药1次,于水稻成熟收获时采集,其有效成分硝磺草酮和2甲4氯钠在稻米中的残留是安全的。