真空蒸馏—区域熔炼联合法制备高纯铟的研究

作     者：李冬生 

作者单位：昆明理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：戴永年

授予年度：2012年

学科分类：080603[工学-有色金属冶金] 08[工学] 0806[工学-冶金工程] 

主      题：粗铟 高纯铟 真空蒸馏 区域熔炼 

摘      要：铟是一种稀有金属,以其优良的物理化学性能和机械性能而广泛应用于电子行业。近年来,由于半导体行业的快速发展,对高纯金属铟的要求也随之提高。因此研究铟的提纯工艺对提高铟的附加值,以及促进我国相关工业的发展具有重要意义。 本文综述了国内外铟的研究现状、性质、用途以及高纯铟的生产方法等。以99.7%的粗铟为原料,提出了采用真空蒸馏—区域熔炼联合的方法来制备高纯金属铟。在真空蒸馏和区域熔炼理论分析的基础上,利用真空蒸馏提纯金属的优点脱除饱和蒸气压与铟相差较大的杂质元素;然后采用区域熔炼的方法去除平衡分布系数k与铟相差较大的杂质元素,对粗铟进行再次提纯。从而实现采用真空蒸馏—区域熔炼精炼联合法制备高纯铟的工艺。 粗铟低温蒸馏的实验研究,分别考察了蒸馏温度、保温时间、料层厚度对铟挥发情况的影响和对杂质脱除效果的影响,得到了低温蒸馏最合适的工艺条件：真空度5Pa、蒸馏温度950℃、保温时间60min,可使粗铟中低沸点杂质元素Cd、Zn、Tl、Pb达到5N精铟的要求,铟的直收率为91.37%。 粗铟高温蒸馏的实验研究,主要考察了蒸馏温度、保温时间对杂质脱除效果的影响,得到了高温蒸馏最合适的工艺条件：真空度5Pa、蒸馏温度1075℃、保温时间120min,可使粗铟中高沸点杂质元素Cu、Fe、Sn、Ni达到5N精铟的要求,铟的直收率为94.32%。 采用两段蒸馏的方法,在最佳工艺条件下,可将原料为99.7%粗铟提纯到99.9993%的高纯铟,金属铟总的直收率为86.18%。并且通过实验数据分别计算出了真空蒸馏过程中,粗铟中杂质元素Cd、Zn、Tl、Pb、Sn、Fe、Cu、Ni的挥发系数、分离系数和活度系数,对高纯金属铟的热力学数据完善有一定的参考意义。 精铟区域熔炼的实验研究,主要考察了区熔速度、区熔次数对杂质分布的影响,得到了区域熔炼过程中比较合适的工艺参数：区熔速度为3.5mm/min,区熔次数为10次可将原料为99.9977%精铟提纯到99.9991%的高纯铟。