甘氨酸和甘氨酰甘氨酸的合成与工艺条件研究

作     者：衣志伟 

作者单位：广西大学 

学位级别：硕士

导师姓名：林翠梧

授予年度：2006年

学科分类：081703[工学-生物化工] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0836[工学-生物工程] 082203[工学-发酵工程] 0822[工学-轻工技术与工程] 

主      题：甘氨酸 甘氨酰甘氨酸 N-邻苯二甲酰甘氨酸 氨水循化法 液相羰化法 合成 工艺条件 

摘      要：甘氨酸广泛应用于农药、医药、食品、饲料、日用化工等领域。目前甘氨酸的合成主要是氯乙酸氨解法和施特雷克法。甘氨酰甘氨酸，可用于合成多肽，在生物有机方面有着广泛的应用。目前主要合成方法是用甘氨酸缩合而成。 我们设计了一条以苯酐为起始原料合成甘氨酸和甘氨酰甘氨酸路线，并确立了各步反应的最佳工艺条件。 氨水循环法合成邻苯二甲酰亚胺最佳反应条件为：原料配比为n(苯酐)：n(氨水)=1：1.3，反应时间为60min，反应温度为240℃。产率达到97.5％。 由邻苯二甲酰亚胺合成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：物料配比为n(邻苯二甲酰亚胺)：n(甲醛)=1：1.2，油浴加热温度为110℃，反应时间为140min，pH值为7。产率达到97.2％。 液相羰化法合成N-邻苯二甲酰甘氨酸的最佳反应条件为：n(N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺)：n(98％硫酸)：n(甲酸)=1：10：1.5，反应温度40℃，反应时间60min。产率达到98.6％。 N-邻苯二甲酰甘氨酸水解得到甘氨酸的条件为：碱水解时，n(N-邻苯二甲酰甘氨酸)：n(氢氧化钠)=1：3.25，氢氧化钠浓度为26％，水解回流6h;酸水解的盐酸浓度为10％，水解回流6h。 甘氨酰甘氨酸的合成：用N-邻苯二甲酰甘氨酸水解时盐酸浓度为25％，水解回流6h。 在这条工艺路线中，用氨水循环法合成邻苯二甲酰亚胺;用液相羰化法合成N-邻苯二甲酰甘氨酸，然后水解制备甘氨酸和水解直接合成甘氨酰甘氨酸均未见文献报道。该方法降低了生产成本，节省了单元操作，简化了工艺路线，改善了生产环境，提高产率和产品纯度，具有较好的工业生产应用前景。