脒基开关型表面活性剂的合成及性能研究

作     者：周小莉 

作者单位：南京理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：叶志文

授予年度：2010年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：脒基 开关型 表面活性剂 合成 表面活性 

摘      要：脒基开关型表面活性剂是一类新型的以CO2／N2或Ar为“开关的表面活性剂。该表面活性剂在常温下操作性强,对环境修复和工业生产具有极其重要的意义,是当今表面活性剂工业的研究热点之一。 本课题以系列烷基胺和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、硫酸二甲酯为原料,通过直接法和间接法合成五个系列产物N’-烷基-N,N-二甲基乙基脒,该化合物与过量干冰反应生成目标产物N’-烷基-N,N-二甲基乙脒基碳酸氢盐。对工艺条件进行优化,确定了直接法的最佳合成条件：氯仿作溶剂,POCl3作脱水剂和pH调节剂,n(烷基胺)n(DMAC): n(POCl3)=1:2.5:0.35,65～70℃下反应24 h,产物收率均大于85%。利用间接法制得了较纯的产物。本课题还以DMAC、硫酸二甲酯和十二胺为原料合成一种新型的以脒基结构为母体的双尾表面活性剂。对中间体N,N-二甲基乙酰胺二甲缩醛的合成工艺进行优化,收率比文献提高18%。确定了N,N’-双十二烷基乙脒基的合成条件：n(N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛)：n(十二胺)=1：2,70℃下反应2 h。通过IR、MS和HNMR等分析手段对所合成的化合物的结构表征,结果表明所得产物符合要求。 对N’-烷基-N,N-二甲基乙脒基碳酸氢盐系列化合物和N.N’-双十二烷基乙脒基碳酸氢盐的物理化学性能,如表面活性、起泡性能、乳化性能及破乳可逆性能进行了测定与分析。结果表明随着烷基链的加长cmc和γcmc有不同程度的降低,表面活性增强。乳化与破乳性能随着烷基链的减小而逐渐变好,N’-十二烷基-N,N-二甲基乙脒基碳酸氢盐的乳化和破乳性能最好。N.N‘-双十二烷基乙脒基碳酸氢盐的cmc和γcmc要明显低于单尾表面活性剂,表面活性更强。