基于在超临界CO2溶解度的牡丹籽油提取工艺优化与贮藏过程中的抗氧化指标动态

作     者：刘阳阳 

作者单位：东北林业大学 

学位级别：硕士

导师姓名：祖元刚;赵修华

授予年度：2016年

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

主      题：牡丹籽油 超临界流体 萃取 溶解度 脂肪酸 DPPH Chrastil模型 

摘      要：牡丹(Paeonia suffruticosa Andr),属芍药科芍药属植物,作为我国传统名贵花卉,素有“国色天香之美誉。牡丹根皮可入药,具有活血化瘀之功效。牡丹籽油中富含多种脂肪酸,尤其富含α—亚麻酸,α—亚麻酸是ω-3多不饱和脂肪酸中唯一必需的脂肪酸,对心脑血管健康、血脂成分、免疫系统均有重要影响。本研究采用超临界C02流体萃取技术对牡丹籽油的萃取工艺、溶解度、理化性质、脂肪酸组成、自由基清除能力等进行了考察,并对牡丹籽油溶解度进行了模型的关联。本文所做的主要研究工作与结果如下：通过对不同温度、压力、二氧化碳密度条件下牡丹籽油溶解度的考察,结果表明：在温度为313-353 K,压力为20-35 MPa范围,牡丹籽油在超临界C02流体中的溶解度在一定程度下与压力和二氧化碳密度呈正相关关系,与温度呈负相关关系。在本研究的实验条件下,牡丹籽油的最大溶解度为27.43 g/L,最小溶解度为1.28 g/L。通过采用Chrastil模型、Valle模型、Adachi模型、Sparks模型、Kumar-Johnston模型、Sung-shim模型、Bartle模型、Mendez-Santiago-Teja模型等8种模型与牡丹籽油的溶解度数据进行关联,结果显示了较强的关联性。其中采用Chrastil方程(ln(S)=k*ln(ρ) +a/T+b)对牡丹籽油的溶解度数据进行拟合,得到1n(S)与ln(P)的关系曲线。拟合结果为k= 9.366;a=-3204.435;b=-50.539,α为负值表示当CO2密度恒定时,溶解度随温度增加而增加。平均偏差为6.43%,由于平均偏差小于10%且牡丹籽油的理论溶解度与实验测得的溶解度差异不大,所以牡丹籽油在超临界CO2中的溶解度与CO2密度在313-353 K范围内具有较强的关联性。结合牡丹籽油溶解性能,通过单因素实验法,考察了二氧化碳流速、压力、时间、温度等因素对牡丹籽油得率的影响。结果表明：在供试的3个流速中,18 mL/min的二氧化碳流速可以达到萃取牡丹籽油低成本,低能耗的工艺要求;在温度40℃,压力为20MPa,25MPa,30 MPa,35 MPa对牡丹籽油萃取时间进行考察,结果表明,120 min的萃取时间已经足以完成萃取过程;恒定温度下,牡丹籽油得率随压力增大而增大;恒定压力下,牡丹籽油得率随温度增大而减小;在流速为18 mL/min,时间为210 min条件下,温度为313 K、压力为35 MPa时牡丹籽油的得率与回收率均最大,分别为0.222g/g与94.9%,且得率接近索氏提取的得率。温度为313 K、压力为30 MPa时,牡丹籽油的得率为0.219 g/g,与35 MPa时的得率相差较小,结合牡丹籽油溶解性能,从经济效益出发,可得出超临界CO2流体萃取牡丹籽油的最佳工艺为313 K、30 MPa。通过GC-MS对牡丹籽油进行鉴定,共鉴定出5种成分：α—亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸。且超临界萃取得到的牡丹籽油的不饱和脂肪酸含量高于索氏提取得到的牡丹籽油。牡丹籽油DPPH自由基清除实验表明：牡丹籽油对DPPH自由基的抑制率与浓度在一定程度上成正相关作用,同时也表明牡丹籽油具有较强的抗氧化能力,且超临界提取得到的牡丹籽油抗氧化能力强于索氏提取得到的牡丹籽油。牡丹籽油POV值的考察结果表明：避光、低温、密封条件下牡丹籽油的POV值相对较低,有助于牡丹籽油的贮藏。通过对不同抗氧化剂对牡丹籽油POV值的考察,结果表明：适当的添加抗氧化剂有助于延缓牡丹籽油的氧化速率。最适宜牡丹籽油贮藏添加的合成抗氧化剂为TBHQ和BHA,最优的天然抗氧化剂种类为VE与竹叶黄酮。牡丹籽油紫外吸收效果评价结果表明：牡丹籽油有较强的吸收紫外线的能力。