新型无机吸附剂的合成及其对痕量重金属离子吸附性能的研究

作     者：石建萍 

作者单位：兰州大学 

学位级别：硕士

导师姓名：常希俊

授予年度：2010年

学科分类：082803[工学-农业生物环境与能源工程] 08[工学] 0828[工学-农业工程] 0804[工学-仪器科学与技术] 

主      题：重金属离子 固相萃取 分离富集 活性炭 硅胶 肼基硫代甲酸苄酯 8-(1-甲基-2-氨基乙胺)甲基喹啉 

摘      要：近些年以来,重金属污染对环境的危害越来越引起人们的关注,因此我们需要建立一种快速灵敏的方法时时监测环境样品中金属离子的含量。然而由于环境样品中复杂的基质以及待测离子的低浓度,使得目前为人们广泛使用的光谱法受到了限制。要打破这一限制,在使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行测定之前,往往需要将环境样品进行预富集和分离。因此,本论文以建立高效的重金属离子的富集分离方法为目的,合成了几种吸附材料,并系统地研究了其选择性吸附性能。主要包括以下几方面的研究工作： 1.合成了肼基硫代甲酸苄酯(SBCTC)修饰的活性炭(AC-SBDTC),并将其用作富集分离水溶液中痕量Hg(Ⅱ)的固相萃取剂。以静态和动态吸附过程对实验的各个条件(pH、振荡时间、流速等)进行了优化。在各优化条件下,Hg(Ⅱ)的吸附容量和检测限分别为0.55 mmol g-1和0.09 ng mL-1。与其它一些萃取剂相比,该萃取剂具有吸附容量大及传质速度快等优点。将该方法用于国家一级标准物GBW 08301的测定,显示出很好的准确度,将其用于实际样品中Hg(Ⅱ)的测定,结果令人满意。 2.将新合成的8-(1-甲基-2-氨基乙胺)甲基喹啉修饰的活性炭作为固相萃取剂,用于富集分离痕量的Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。在最佳的动态吸附条件(pH=4,流速为2.0 mL min-1)下,将Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)吸附后,用2 mLlmol L-1的HN03进行洗脱,洗脱液用电感耦合等离子发射光谱ICP-AES测定。Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)的吸附容量分别为0.21 mmolg-1和1.25 mmol g-1,检测限分别为0.27和0.41μgL-1。将其应用于国家标准物质和实际样品中离子的测定,结果较为满意。 3.用肼基硫代甲酸苄酯修饰硅胶,合成了新型的吸附剂SG-SBDTC,将其作为固相萃取剂预富集分离痕量的Au(Ⅲ),然后用ICP-AES进行测定。从富集酸度、振荡时间、洗脱条件、共存离子干扰、吸附容量、准确度和精密度等方面对其吸附性能进行了详尽的研究,同时优化了各个吸附条件。在最优条件下,Au(III)的吸附容量和检测限分别0.45 mmol g-1和0.11 ng mL-1。将该吸附剂用于水样中痕量的Au(III)的富集分离,取得了较为满意的结果。