硅锆复合涂层对氧化锆粘接性能的影响

作     者：杜桥 

作者单位：南昌大学 

学位级别：硕士

导师姓名：牛光良

授予年度：2014年

学科分类：08[工学] 080502[工学-材料学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

主      题：表面处理 涂层 氧化锆 粘接强度 冷热循环 

摘      要：氧化锆全瓷材料是近年来引入牙科的新型材料，其优异的物理机械性能使其在口腔修复领域被广泛使用。然而，由于氧化锆陶瓷本身的化学惰性，使其与树脂粘接剂间的粘接强度尚不稳定，影响其在在口腔修复中的进一步应用。因此，两者间的粘接强度有待进一步研究。 本研究包括了两部分实验，其分别是：①硅锆复合涂层对氧化锆表面性能的影响。②硅锆复合涂层对氧化锆与树脂粘接剂间粘接强度的影响。 目的:①研究不同表面处理对氧化锆表面微观形貌、元素组成及晶相结构的影响，②研究不同表面处理对氧化锆与树脂粘接剂粘接强度的影响。 材料和方法:预烧结氧化锆瓷块切割成15mm×15mm×2mm方形瓷片共210片，分成七组，每组30片，分别进行以下表面处理：①AS:氧化锆瓷片致密烧结，表面不处理;②SB:氧化锆瓷片致密烧结后，110μm氧化铝颗粒喷砂10s;③2SiO2-1ZrO2:氧化硅和氧化锆按摩尔比2:1配制后涂层烧结;④1SiO2-1ZrO2:氧化硅和氧化锆按摩尔比1:1配制后涂层烧结;⑤1SiO2-2ZrO2:氧化硅和氧化锆按摩尔比1:2配制后涂层烧结;⑥1SiO2-3ZrO2:氧化硅和氧化锆按摩尔比1:3配制后涂层烧结;⑦1SiO2-4ZrO2:氧化硅和氧化锆按摩尔比1:4配制后涂层烧结。上述试件经表面处理后，蒸馏水超声清洗10min。每组试件随机选出10片，用扫描电镜观察其表面微观形貌及其表面元素组成，X-线衍射仪分析其表面晶体结构，粗糙度仪测量其表面粗糙度。每组其它20个试件，表面经9.5%氢氟酸酸蚀处理后用树脂水门汀粘接将其粘接在复合树脂圆柱上制作粘接试件，将粘接试件置于37℃蒸馏水中水浴24h后，然后将其随机分为两个亚组，每亚组10片。其中一亚组直接测试氧化锆与树脂粘接剂间的剪切强度，另一亚组经冷热循环5000次后，再测试两者间剪切强度，并观察记录其粘接破坏形式。 结果:①电镜观察结果表明：空白对照组氧化锆表面氧化锆晶粒排列紧密，晶粒间不存在间隙;喷砂组氧化锆表面不能观察到晶粒结构，表面均为喷砂造成的深浅不一的划痕，局部出现裂纹和断裂;各涂层处理组氧化锆表面在氢氟酸酸蚀前可以观察到表面不同程度被玻璃相二氧化硅覆盖，经过氢氟酸酸蚀后，涂层处理组氧化锆表面暴露出氧化锆晶粒，晶粒间出现不同程度的间隙，随涂层浆料中氧化硅含量的递减，晶粒间间隙出现了从大到小到无的变化。②能谱分析表明：空白对照组氧化锆表面仅有锆元素和氧元素存在;喷砂组氧化锆表面除了锆元素和氧元素外，亦能观察到少量铝元素的存在;涂层处理组氧化锆表面出现不同百分含量的硅元素，随涂层浆料配方中氧化硅含量的递减，氧化锆表面硅元素百分含量亦呈逐渐下降的趋势，自15.07%下降到0.65%。③X-线衍射分析结果表明，空白对照组和涂层组氧化锆表面均由100%的四方晶相氧化锆组成，喷砂组氧化锆表面由于喷砂导致应力使四方晶相发生相变，因而能观察到单斜晶相存在。④粗糙度仪测量结果表明：各组间均有不同程度差异。其中，空白对照组氧化锆表面粗糙度最低，为0.334μm。1SiO2-2ZrO2组表面粗糙度最高，为4.064μm。五组涂层组与空白对照组及喷砂组之间均有显著性差异(P0.05)，但均高于1SiO2-3ZrO2组、1SiO2-4ZrO2组，有显著性差异(P0.05)。 结论:①硅锆复合涂层处理能使氧化锆表面粗糙度增加，形成氧化锆晶粒疏松排列的多孔结构，同时增加表面硅元素的百分含量。②硅锆复合涂层表面处理能显著并持久地提高氧化锆陶瓷与树脂水门汀间的粘接强度，硅锆摩尔比例1:1涂层能提供最大粘接强度。