QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

作     者：黄思琦 郭珍玲 牟仁祥 马有宁 林晓燕 倪妍霞 HUANG Siqi;GUO Zhenling;MOU Renxiang;MA Youning;LIN Xiaoyan;NI Yanxia

作者机构：农业农村部稻米及制品质量监督检验测试中心中国水稻研究所杭州310006 浙江工业大学杭州310014 

出 版 物：《农药学学报》 (Chinese Journal of Pesticide Science)

年 卷 期：2020年第22卷第5期

页      面：831-836页

核心收录：

学科分类：090403[农学-农药学(可授农学、理学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 09[农学] 070302[理学-分析化学] 0904[农学-植物保护] 0703[理学-化学] 

基　　金：现代农业产业技术体系建设专项基金(CARS-01-47) 中国农业科学院科技创新工程协同创新任务:农产品质量安全速测产品创制与示范应用(CAAS-XTCX2019024) 

主　　题：QuEChERS 液相色谱-串联质谱 二氯喹啉酸 水稻 残留 

摘      要：采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V(甲酸):V(乙腈)=2:98溶液提取,采用C18和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测,多反应监测模式定性,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系(r≥0.999),方法定量限为0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg,在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时,其平均回收率为85%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验,于水稻苗期喷施二氯喹啉酸,施药剂量为有效成分375 g/hm2,施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快,消解率可达94%;而在稻田水和土壤中消解缓慢,消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点,适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。