HPLC法测定依托考昔片的有关物质

作     者：能静雪 王丽江 张金榜 李佳欣 李慧 宋金春 何文 高春生 李志平 NAI Jing-xue;WANG Li-jiang;ZHANG Jin-bang;LI Jia-xin;LI Hui;SONG Jin-chun;HE Wen;GAO Chun-sheng;LI Zhi-ping

作者机构：武汉大学药学院武汉430000 军事科学院军事医学研究院毒物药物研究所北京100850 河南大学药学院开封475004 

出 版 物：《国际药学研究杂志》 (Journal of International Pharmaceutical Research)

年 卷 期：2019年第46卷第10期

页      面：795-799页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：依托考昔片 有关物质 高效液相色谱法 方法学验证 

摘      要：目的建立依托考昔片有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱为:Waters C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);以0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(71∶29,V/V)为流动相,检测波长235 nm,柱温40℃,流速0.6 ml/min,进样体积10μl。结果在强制降解实验条件下主药与杂质以及杂质之间均可达到基线分离;依托考昔、酮化砜化合物、N-氧化物、去甲基依托考昔的检出限均为0.5 ng,定量限均为1.0 ng;依托考昔和N-氧化物分别在61.14~152.85和61.5~153.75μg/ml范围内呈良好线性关系;该药及N-氧化物的回收率均在98%~102%范围内;有关物质测定用供试品溶液于室温条件下放置12 h稳定性良好。结论该法专属性良好,可准确、快速、灵敏地测定该药片中有关物质的量。