测定血清游离胆碱、甜菜碱、三甲胺和胺氧化三甲UPLC-MS/MS

作     者：陈偲 彭祖茂 廖功诚 朱惠莲 CHEN Si;PENG Zu-mao;LIAO Gong-cheng

作者机构：中山大学公共卫生学院营养学系广东省食物、营养与健康重点实验室广州510080 深圳市计量质量检测研究院食品检测所 

出 版 物：《中国公共卫生》 (Chinese Journal of Public Health)

年 卷 期：2019年第35卷第9期

页      面：1271-1275页

核心收录：

学科分类：1004[医学-公共卫生与预防医学(可授医学、理学学位)] 100403[医学-营养与食品卫生学] 10[医学] 

基　　金：国家自然科学基金(81472966) 达能膳食营养研究与宣教基金(DIC2016–08) 

主　　题：血清 游离胆碱 甜菜碱 三甲胺 氧化三甲胺 超高效液相色谱串联质谱 

摘      要：目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血清中游离胆碱、甜菜碱、三甲胺(TMA)和氧化三甲胺(TMAO)浓度。方法血清酸化,用乙腈沉淀蛋白和溴乙酸叔丁酯衍生,采用亲水相互作用色谱法(HILIC)分离。以d9–氯化胆碱、d9-TMAO、d9-TMA·HCl为内标,流动相为0.1%甲酸–10mmol甲酸铵水溶液(A相)和0.1%甲酸乙腈(B相),梯度洗脱,质谱检测。结果血清中的游离胆碱、甜菜碱、TMA和TMAO得到良好分离,检测浓度线性范围分别为0.391~100,0.782~200,0.009~2.50和0.391~100μmol/L,相关系数R2≥0.9983,日内精密度在6%以内,日间精密度在10%以内,4种物质的回收率范围均在90%~115%。4℃时各物质的浓度变化范围为1.9%~12.6%;25℃时,胆碱和甜菜碱的浓度变化超过15%。反复冻融后游离胆碱、甜菜碱和TMAO浓度变化均在15%内,TMA浓度变化超出15%。结论UPLC-MS/MS法可同时检测血清游离胆碱、甜菜碱、TMA和TMAO的浓度,检测结果具有良好的准确度和精密性。